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下一节:动画：原子吸收光谱法（火焰法）分析过程

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视频课程教案、知识点、字幕

同学们好

下面我们讲述

原子吸收分光光度计仪器的结构

第三节原子吸收分光光度计

一、原子吸收分光光度计的

基本结构

光源-原子化系统

-分光系统-检测显示系统

四个部分构成

一般的分光光度计包括

光源-分光系统

-吸收池 - 检测显示系统

如果将原子化器

当作分光光度计的比色皿

其仪器的构造

与分光光度计很相似。

与分光光度计相比

不同点：

(1)采用锐线光源：为什么大家思考

(2)单色器在火焰与检测器之间

如果像分光光度计那样

把单色器置于原子化器之前

火焰本身所发射的连续光谱

就会直接照射在检测器上

会导致检测器寿命缩短

甚至不能正常工作

(3)原子化系统

二、仪器工作流程

如图:光源-原子化系统

-分光系统-检测系统

三、仪器的各部分作用

（一）光源：

提供待测元素的特征谱线

光源应满足如下要求:

a）发射稳定的共振线

且为锐线；

b）强度大

没有或只有很小的连续背景；

c）操作方便，寿命长。

光源的类型主要有:

空心阴极灯、无极放电灯、

蒸气放电灯等

组成：阳极，空心圆筒形阴极

低压惰性气体

工作过程：

高压直流电（300V）

→阴极电子→撞击惰性原子

→电离→正离子

→轰击阴极→待测原子溅射

→大量聚集在空心阴极内

→与电子、惰性气体原子、

离子等碰撞而被激发

→待测元素特征共振发射线

影响谱线性质之因素：

电流、充气种类及压力

二）原子化器：

将样品中的待测元素

转化为原子蒸汽的装置

原子化方法：火焰法 、

无火焰法、其他原子化法

1. 火焰原子化法

化学火焰提供能量

使待测元素原子化

火焰原子化器组成：

雾 化 器：

由不锈钢或聚四氟乙烯做成

燃 烧 器：单缝、双缝和三缝

火焰：

1）雾化器

①喷雾器：试样→雾状

②雾化室

去除大雾滴并使气溶胶均匀

2）燃烧器

产生火焰并使试样蒸发

和原子化的装置

3）火焰：燃气、助燃气

试样雾滴在火焰中，经蒸发

干燥，离解（还原）

等过程产生大量基态原子

火焰温度：

不同类型火焰其温度不同

如下表所示

火焰类型：

1）化学计量型

指燃助比近似于

二者反应的计量关系

又称中性火焰

温度高、稳定、干扰小、

背景低，适于大多数元素分析

2）富燃火焰：

燃气比例较大的火焰

燃助比大于化学计量比

燃烧不完全、温度略低

具还原性，测定较易形成

难熔氧化物的元素

Mo、Cr、稀土等

但干扰较大、背景高

3）贫燃火焰：

助燃气大于化学计量的火焰

温度最低，具氧化性

适于易解离和易电离的元素

如碱金属

2. 石墨炉原子化法

利用电热使待测元素原子化

石墨炉组成包括电源、

保护系统和石墨管三部分

电源：10~25V，500A

用于产生高温

保护系统：

保护气（Ar）分成两路

管外气——防止空气进入

保护石墨管不被氧化、烧蚀

管内气——流经石墨管两端及加样口

可排出空气

并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽

冷却水——金属炉体周围通水

以保护炉体

原子化过程：

可分为四个阶段

即干燥、灰化、原子化和净化

干燥：去除溶剂，防样品溅射

灰化：使基体和有机物尽量挥发除去；

原子化：待测化合物分解为基态原子

此时停止通 Ar

延长原子停留时间

提高灵敏度

净化：样品测定完成

高温去残渣，净化石墨管

石墨炉原子化法的特点

优点：有利于易形成

难熔氧化物的元素的原子化

原子化程度高

试样用量少（1～100μL）

可测固体及粘 稠试样

灵敏度高

检测限10的-12次方 g/L

缺点：精密度差

测定速度慢

操作不够简便

装置复杂

同学们比较下

火焰原子化法

与石墨炉原子化法优缺点

3. 低温原子化（化学原子化）

包括汞蒸汽原子化

和氢化物原子化

1）汞蒸汽原子化（测汞仪）

将试样中汞的化合物

还原为汞蒸汽

并通过Ar或N2

将其带入吸收池进行测定

2）氢化物原子化

可将待测物从

在一定酸度条件下

将试样以还原剂（NaBH4）

还原为元素的气态氢化物

并通过Ar或氮气

将其带入热的石英管内

原子化并测定

主要用来测定As, Sb(锑), Bi,

Hg, Se, Te(碲), Sn ,Pb和Cd

特点：

原子化效率100%

灵敏度高

基体影响不明显

可在较低温度下原子化

在氢化还原过程中

过渡元素Fe,Co,Ni,Cu

及氢化物元素之间存在着干扰

（三）分光系统

同其它光学分光系统一样

原子吸收光度计中的

分光系统亦包括出射、

入射狭缝、反射镜

和色散原件（多用光栅）

单色器的作用在于

将空心阴极灯阴极材料的

杂质发出的谱线、

惰性气体发出谱线

以及分析线的邻近线等

与共振吸收线分开

（四）检测器

使用光倍增管

并可直接得到测定的吸收度信号

四、仪器特征参数

1. 灵敏度

灵敏度指在一定浓度时

测定值（吸光度）的（ΔA）

与相应的待测元素浓度

（或质量）

的增量（Δc或Δm）的比值

(2)特征浓度

指对应与1%净吸收

或对应与0.0044吸光度的

待测元素浓度

(3)特征质量指

对应与1%净吸收

或对应与0.0044

吸光度的待测元素质量

2.检出限

指能产生一个

能够确证在试样中

存在某元素的分析信号

所需要的该元素的最小含量

它以被测元素

能产生三倍于标准偏差的读数时

的浓度来表示：

本节课我们讲述了

原子吸收分光光度计的基本结构、

仪器工作流程、

仪器的各部分作用、

仪器特征参数

好 同学们再见

仪器分析课程列表：

1.绪论

-1.1绪论

--知识点导入

--教学目标

--教学视频

--课件PPT

--讨论：仪器分析和化学分析的区别与联系

--讨论：很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖，试介绍一位

--小结

-1.2 分析仪器的性能参数表征

--精密度

--灵敏度

--稳定性

--分辨率

--响应时间/速度

--检出限和动态响应范围

--定量分析方法

--电子天平的正确使用与维护

-1.3 仪器分析实验室安全

--仪器分析地位与作用

--实验室安全

--实验室用水

--常用器皿的洗涤

--气体钢瓶的使用及注意事项

--控制和消除误差的方法

-章节测验

--章节测验

2.紫外-可见吸收光谱法

-2.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：分子吸收光谱的产生形式有哪些？

--小结

-2.2 基本原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：紫外吸收光谱法测量原理

--讨论： 有机化合物的价电子跃迁有几种类型？

--小结

-2.3 吸收带波长位置的影响因素

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：何为溶剂效应？

--小结

-2.4 分子结构与吸收光谱

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：吸收光谱曲线对物质的定性分析

--讨论：何为助色团和生色团？

--小结

-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：紫外吸收光谱法外标法分析操作

--动画：紫外-可见分光计使用介绍

--讨论：比较单光束、双光束、双波长分光光度计的异同

--小结

-2.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-2.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--723C可见分光光度计操作规程

--TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程

--T6紫外可见分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验【紫外可见光分光光度法】

3.红外吸收光谱法

-3.1 基本知识

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：分子的基本振动形式

--讨论：红外光谱定性分析的基本依据是什么？

--小结

-3.2 红外吸收光谱仪及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：红外吸收光谱仪工作原理

--动画：迈克尔逊干涉仪原理

--讨论：在红外光谱法中常用的溶剂有哪些？

--小结

-3.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-3.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Nicolet is5红外光谱仪操作规程

--PerkinElmer 红外光谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

4.原子吸收光谱法

-4.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法比较

--小结

-4.2 基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：简述原子吸收光谱产生的基本原理有哪些？

--小结

-4.3 原子吸收分光光度计

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）分析过程

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）工作原理

--动画：原子吸收光谱法（石墨炉法）工作原理

--讨论：简述原子吸收分光光度计的工作原理

--小结

-4.4 干扰及其消除方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰？如何尽可能的减少或消除？

-4.5 原子吸收分析方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

--讨论：简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。

-4.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-4.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程

--TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验

5.电位分析法

-5.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：概述

-5.2 离子选择性电极

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：离子选择性电极（1）

--视频：离子选择性电极（2）

--讨论：电分析方法的优点有哪些？

-5.3 直接电位法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：直接电位法

--讨论：液接电位产生的原因是什么？

-5.4 电位滴定法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：电位滴定法

--讨论：盐桥的使用条件是什么？

-5.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-5.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--PHS-3C型pH计操作规程

--ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程

-章节测验

--章节测验

6.色谱分析导论

-6.1 色谱分析法概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：依据流动相的差异，色谱分析法可分为哪几类？

--讨论：色谱图中可以得到什么哪些信息？

--小结

-6.2 色谱分析基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：塔板理论

--讨论：速率理论

--讨论：如何提高分离效果？

--讨论：色谱分离的本质是什么？

--讨论：根据速率理论，色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些？

--小结

-6.3 色谱分析定性定量方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：色谱分析的定性分析方法有哪些？

--讨论：色谱分析中，常用的定量分析方法有哪些？

--讨论：如何利用外标法获得待测组分的含量？

--小结

-6.4 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-章节测验

--章节测验

7.气相色谱法

-7.1 气相色谱仪

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：气相色谱系统工作原理

--动画：FID检测器工作原理

--讨论交流：什么是气相色谱法？有何特点？如何进行气相色谱法的分类？

--讨论交流：气相色谱仪由哪些部件组成？各部件的功能是什么？

--讨论交流：简述TCD和FID检测器的工作原理，各适用于检测哪些类型物质？

--知识小结

-7.2 气相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：分流与不分流进样

--讨论交流：气相色谱分析中，需要选择的操作条件有哪些？应如何进行选择？

--讨论交流：程序升温

--讨论交流：试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题

--知识小结

-7.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-7.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--分析方法的建立

--Agilent-7890气相色谱仪操作规程

--岛津GC2014A气相色谱仪操作规程

--赛默飞TRACE 1300气相色谱仪操作规程

--全自动氢气发生器的使用

-章节测验

--章节测验

8.高效液相色谱法

-8.1 高效液相色谱的特点与仪器

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：液相色谱系统工作原理

--动画：六通进样阀工作原理

--动画：DAD检测器工作原理

--讨论交流：液相色谱仪为什么要采用高压？

--讨论交流：液相色谱与气相色谱有何异同点？

--讨论交流：HPLC由哪些部件组成？各部件具有什么功能？

--讨论交流：HPLC分析中常用的检测器有哪些？

--知识小结

-8.2 液相分离主要类型及其原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流：HPLC分离原理

--讨论交流：如何根据样品分析实际确定合适的分离类型？

--讨论交流：离子色谱法

--知识小结

-8.3 液相色谱的固定相与流动相

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流：正相色谱与反相色谱

--讨论交流：液相色谱流动相在选择时应注意哪些问题？

--知识小结

-8.4 液相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流：HPLC分析中，影响HPLC分离的因素有哪些？如何优化选择？

--讨论交流：HPLC梯度洗脱优化原则是什么？与气相色谱的程序升温有何异同点？

--知识小结

-8.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-8.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程

--Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

--Waters2695 高效液相色谱仪操作规程

--岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

9.其他分析方法（选修）

-9.1 分子发射光谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：分子发射光谱法

--视频：荧光光谱及分析方法

--讨论：荧光分析仪的单色器和检测器

-9.2 质谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：质谱法

--动画：气质联用仪工作原理

--动画：EI离子源工作原理

--动画：四级杆分析器工作原理

--讨论：质谱有哪些常用的离子源，比较它们各自特点和应用范围。

--知识总结

--典型例题

--气相色谱-质谱联用技术发展史话

--气相色谱-质谱联用技术的典型应用

--Agilent 7890-5975气质联用仪操作规程

-9.3 核磁共振波谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：核磁共振波谱法

--讨论：嵌段共聚物中嵌段单元组成比的分析

--小结

--典型例题

-章节测验

--章节测验【荧光法】

10.虚拟仿真训练

-10.1虚拟仿真实验项目

--虚拟仿真实验项目介绍

期末考试

-期末考试

视频笔记与讨论

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