当前课程知识点:仪器分析 > 3.红外吸收光谱法 > 3.4 知识拓展 > PerkinElmer 红外光谱仪操作规程
1.主机和软件的启动和登录
打开仪器主机电源,仪器将进行初始化(大约持续2分钟)。通过点击计算机桌面图标来启动
PerkinElmer Spectrum应用程序,软件启动后将显示登录界面,提示输入用户名和密码< >>。
2.谱图的采集
1 )仪器状态的确认
在在<Measurement>菜单下选择<Monitor> , 确认仪器的状态。监测视图下默认显示能量项目,显示的是红蓝两条棒状图,分别代表当前和最大的能量值,点击<Reset>会重置能量最大值;仪器开机后的能量值没有确切的标准,通常参考仪器安装调试时的能量值作为标准,如果能量值突然发生大的变化( 10%以上)或发生连续下跌的情况,请检查仪器的状态是否正常,必要时请与PerkinElmer的有关技术人员联系。
2)扫描
在进行样品扫描前,扫描范围设定为<start>. <end> :4000cm-1-450cm-1,扫描次数<accumulation>:4次,分辨率<resolution>: 4cm-1。在设定好扫描条件后,先扫描背景。此时,应保持样品仓内无样品放入,在背景扫描完成后,向样品仓内放入样品,并点击开始扫描图谱。若仪器未扫描背景,或是需要重 新扫描背景时, Scan按钮显示为,此时点击Scan ,会自动扫描背景光谱)。光谱扫描完成后,通过选择File\Save或Save as可以保存所得到的光谱。
3.谱图显示设定和谱图处理
在视图<View>菜单下,包含谱图显示设定的所有命令< >> :峰值标记<L abel Peaks> ;定制图谱格式<Format Graph> ;垂直光标<Vertical Cursor> ;添加文字<Add Text>。
谱图处理包含谱图显示设定的所有命令:交互式基线校正<Interactive Baseline Correction> ;归一化<Normalization>;差谱<Difference> ;平滑< Smooth> ;光谱计算器<Arithmetic>。
4.公式和宏
需要再次调用使用过的公式,可以在Process\Equation 下找到所有已保存的公式。
宏<Macros>宏是一种计算机术语 ,使用宏可以完成批量工作,将复杂的处理步骤,化简为逻辑清晰的宏命令。
5.注意事项:
红外仪要保证电源正常,仪器保持24小时常年开机状态;在环境湿度大于70% ,温度高于30度时,保持空调或除湿机常开;每次使用前记录仪器的红外能量值,观察背景中的水和二氧化碳;定期更换干燥剂,一般六个月一次。(在潮湿的季节,如南方的雨季,建议时间相应缩短)干燥剂必须保证其除湿效果! ! !-次性干燥剂不要频繁反复还原使用;建议定期用高纯氮吹扫。
-1.1绪论
--知识点导入
--教学目标
--教学视频
--课件PPT
--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位
--小结
-1.2 分析仪器的性能参数表征
--精密度
--灵敏度
--稳定性
--分辨率
--响应时间/速度
--定量分析方法
-1.3 仪器分析实验室安全
--实验室安全
--实验室用水
--常用器皿的洗涤
-章节测验
--章节测验
-2.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.2 基本原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.3 吸收带波长位置的影响因素
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.4 分子结构与吸收光谱
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-2.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验【紫外可见光分光光度法】
-3.1 基本知识
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.2 红外吸收光谱仪及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-3.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-4.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.2 基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.3 原子吸收分光光度计
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.4 干扰及其消除方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?
-4.5 原子吸收分析方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。
-4.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-4.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-5.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:概述
-5.2 离子选择性电极
--知识导入
--教学目标
--课件
-5.3 直接电位法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:直接电位法
-5.4 电位滴定法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:电位滴定法
-5.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-5.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-6.1 色谱分析法概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.2 色谱分析基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:塔板理论
--讨论:速率理论
--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?
--小结
-6.3 色谱分析定性定量方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.4 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-章节测验
--章节测验
-7.1 气相色谱仪
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?
--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?
--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?
--知识小结
-7.2 气相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?
--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题
--知识小结
-7.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-7.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
--分析方法的建立
-章节测验
--章节测验
-8.1 高效液相色谱的特点与仪器
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.2 液相分离主要类型及其原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.3 液相色谱的固定相与流动相
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.4 液相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?
--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?
--知识小结
-8.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-8.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-9.1 分子发射光谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
-9.2 质谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:质谱法
--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。
--知识总结
--典型例题
-9.3 核磁共振波谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--小结
--典型例题
-章节测验
--章节测验【荧光法】
-10.1虚拟仿真实验项目
-期末考试