当前课程知识点:仪器分析 > 4.原子吸收光谱法 > 4.7 知识拓展 > TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程
(1)开机:依次打开抽风设备、稳压电源和仪器主机电源。运行TAS-990软件“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器初始化画面。等待仪器各项初始化“确定”后进行测量操作。
(2)设置参数:
①选择元素灯及测量参数:选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”;设置元素测量参数,直接单击“下一步”;进入“设置波长”步骤,单击“寻峰”,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后,单击“关闭”。单击“下一步”,进入完成画面,单击“完成”。预热20~30min。
②设置测量样品和标准样品:单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”;单击“下一步”,进入标准样品画面,设置标准样品的数目及浓度;单击“下一步”,进入辅助参数选项,可直接单击“下一步”,单击“完成”,结束样品设置。
(3)点火:
①打开空压机(先开风机开关,再开工作开关),使压力位于0.20~0.25MPa。
②检查水封是否有水,否则加水。
③打开乙炔钢瓶(逆时针打开乙炔钢瓶总开关),使压力为0.05~0.08MPa。
④点击“仪器”、“燃烧器参数”,设置燃气流量(一般为1500mL/min),检查光斑位置是否合适,再点“确定”。
⑤单击“点火”键,观察火焰是否点燃。
⑥火焰点燃后,把进样吸管放入去离子水中,单击“能量”,选择“自动能量平衡”调整能量到100%左右,再点击“关闭”,用水冲洗5min后开始样品分析。
(4)测定:
①标准样品测量:把进样吸管放入空白溶液,单击“测量”键,进入测量画面(在屏幕右上角),单击“校零”键2~3次,调整吸光度为零。点击“开始”,自动读数3次完成空白溶液测量。吸入第一个标准样品点击“开始”,自动读数3次完成一个标样测量,再吸入下一个标样,再点击“开始”,依次测完所有标样后,把进样吸管放入去离子水中,单击“终止”按键。
②样品测量:进样吸管放入空白溶液,单击“测量”键,进入测量画面后单击“校零”键较零。吸入第一个样品,单击“开始”键测量,自动读数3次完成一个样品测量。一个样品测量完毕后需把进样管放入去离子水中清洗5~10s再测下一个样品。测量超过5个样品时用去离子水清洗后,重新在空白溶液中校零再测。
测量完成后用去离子水冲洗5~10min,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存”按钮。以后可以打开调出此文件,也可通过“文件”一>“输出文件”保存为Word或Excel文件。
需要测量其他元素时,可先关闭乙炔钢瓶,火焰熄灭,单击“元素灯”切换元素灯,操作同上。
(5)关机:完成测量后,先关闭乙炔钢瓶(顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关),等到乙炔钢瓶两个表指针都为零,火焰熄灭;再关闭空压机和工作开关,按下放水阀放水直到压力为零,关闭风机。
退出TAS-990程序,关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源,稳压器电源。15min后再关闭抽风设备。填写仪器使用记录。
-1.1绪论
--知识点导入
--教学目标
--教学视频
--课件PPT
--讨论:很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖,试介绍一位
--小结
-1.2 分析仪器的性能参数表征
--精密度
--灵敏度
--稳定性
--分辨率
--响应时间/速度
--定量分析方法
-1.3 仪器分析实验室安全
--实验室安全
--实验室用水
--常用器皿的洗涤
-章节测验
--章节测验
-2.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.2 基本原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.3 吸收带波长位置的影响因素
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.4 分子结构与吸收光谱
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-2.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-2.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验【紫外可见光分光光度法】
-3.1 基本知识
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.2 红外吸收光谱仪及其应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-3.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-3.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-4.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.2 基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.3 原子吸收分光光度计
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-4.4 干扰及其消除方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰?如何尽可能的减少或消除?
-4.5 原子吸收分析方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。
-4.6 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-4.7 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-5.1 概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:概述
-5.2 离子选择性电极
--知识导入
--教学目标
--课件
-5.3 直接电位法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:直接电位法
-5.4 电位滴定法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:电位滴定法
-5.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-5.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-6.1 色谱分析法概述
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.2 色谱分析基本理论
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论:塔板理论
--讨论:速率理论
--讨论:根据速率理论,色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些?
--小结
-6.3 色谱分析定性定量方法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--小结
-6.4 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-章节测验
--章节测验
-7.1 气相色谱仪
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:什么是气相色谱法?有何特点?如何进行气相色谱法的分类?
--讨论交流:气相色谱仪由哪些部件组成?各部件的功能是什么?
--讨论交流:简述TCD和FID检测器的工作原理,各适用于检测哪些类型物质?
--知识小结
-7.2 气相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:气相色谱分析中,需要选择的操作条件有哪些?应如何进行选择?
--讨论交流:试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题
--知识小结
-7.3 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-7.4 知识拓展
--发展史话
--典型应用
--分析方法的建立
-章节测验
--章节测验
-8.1 高效液相色谱的特点与仪器
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.2 液相分离主要类型及其原理
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.3 液相色谱的固定相与流动相
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--知识小结
-8.4 液相操作条件的选择与应用
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频
--讨论交流:HPLC分析中,影响HPLC分离的因素有哪些?如何优化选择?
--讨论交流:HPLC梯度洗脱优化原则是什么?与气相色谱的程序升温有何异同点?
--知识小结
-8.5 知识总结与典型例题
--知识总结
--典型例题
-8.6 知识拓展
--发展史话
--典型应用
-章节测验
--章节测验
-9.1 分子发射光谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
-9.2 质谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--视频:质谱法
--讨论:质谱有哪些常用的离子源,比较它们各自特点和应用范围。
--知识总结
--典型例题
-9.3 核磁共振波谱法
--知识导入
--教学目标
--课件
--小结
--典型例题
-章节测验
--章节测验【荧光法】
-10.1虚拟仿真实验项目
-期末考试