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发展史话

气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术，由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法，可以分析各种基质中的成分，如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等，而且由于气相色谱所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接，所以配备各种检测器的气相色谱仪成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。色谱学的发展是伴随着科技革命，而又促进科技革命的发展进程。

色谱法起源于1903年，俄国植物学家茨维特在分离植物叶的色素成分时，将植物叶的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素在碳酸钙中形成了各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。后来茨维特陆续发表了几篇论文，详细地叙述了利用自己设计的色谱分析仪器，分离出胡萝卜素、叶绿素和叶黄素，但当时没有引起化学界的注意。直到20世纪30年代，Kuhn利用色谱法成功分离维生素A、维生素B2等并研究确定了其结构功能，色谱法才得到普遍推广和应用。库恩在1938年因为其在胡萝卜素和维生素方面的研究而获得了诺贝尔化学奖。100多年来，色谱在固定相、流动相和检测器三个部分取得了长足的发展。目前已广泛地用于有色、无色物质的分离，用于气体、液体、固体物质的分离。“色谱”二字已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。

此后科学家们发明了各种类型不同分离模式的色谱法：1935年发明了离子交换色谱；1938年发明了薄层色谱；1940年发明了吸附色谱和电泳，发明者获得了诺贝尔化学奖；1941年发明了分配色谱并成功地分离了氨基酸，发明者获得了诺贝尔化学奖；1944年发明了纸色谱；1952年发明了气相色谱，此后，GC在高速发展的石油化工行业迅速得到了应用；1957年发明了毛细管气相色谱，1979 年弹性石英毛细管柱的出现使毛细管柱GC迅速普及；1959年发明了凝胶渗透色谱（排阻色谱)；1967～1969年发明高效液相色谱。近几年又发展了属于液相色谱范畴的毛细管电泳，发明者也获得了诺贝尔奖。色谱法最大的特点在于能将复杂的混合物分离成各相关的组成，然后再检测出来。因此它是组分分析和结构测定的重要手段。据统计，迄今为止的诺贝尔化学奖得主中有超过 12 位科学家的获奖工作是与色谱分不开的。

总结色谱100多年的发展史可以发现：第一，基础研究始终是科学技术进步的源泉。没有茨维特当初对色谱分离这一物理现象的仔细观察，没有Martin等人对分配色谱理论的系统研究，很难想象色谱的发展能有这么快。第二，社会经济发展的需求是各种分析技术创新的驱动力。无论是色谱的出现，还是当初Kuhn等人分离胡萝卜素的工作，都是科学研究对分离技术的需要才导致了色谱的发展；至于20世纪50年代GC突飞猛进的发展，则是石油化工对分析技术的迫切需求所致。而20世纪90年代以来生命科学和医药事业的发展以及环境科学的发展更是为新的色谱技术提供了强大的驱动力。第三，学科交叉是分析技术创新的重要途径。茨维特是植物学家，Martin是物理化学家，但他们对科学的贡献最终主要体现在分析化学领域，这是典型的学科交叉。今天，很多物理学家、纳米化学家、有机和无机化学家与分析化学家合作发展了很多用于色谱分析的新理论新材料新方法。在生命化学领域，化学与生物学的交叉、与临床医学的交叉更是催生了各种生命分析化学方法的出现，包括用于基因组学、蛋白质组学、代谢组学等前沿领域的色谱新方法。至于色谱仪器的创新则更是多学科研究人员共同参与的结果。第四，不懈坚持和勇于探索是技术创新的必要条件。对于科学工作者来说，这应该是不言而喻的。历史上重要的科学突破无不是科学家长期坚持的结果，色谱亦然。任何急功近利的浮躁做法都是和科学精神背道而驰的。

下一节:典型应用

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仪器分析课程列表：

1.绪论

-1.1绪论

--知识点导入

--讨论：仪器分析和化学分析的区别与联系

--讨论：很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖，试介绍一位

-1.2 分析仪器的性能参数表征

--响应时间/速度

--检出限和动态响应范围

--定量分析方法

--电子天平的正确使用与维护

-1.3 仪器分析实验室安全

--仪器分析地位与作用

--实验室安全

--实验室用水

--常用器皿的洗涤

--气体钢瓶的使用及注意事项

--控制和消除误差的方法

-章节测验

--章节测验

2.紫外-可见吸收光谱法

-2.1 概述

--讨论：分子吸收光谱的产生形式有哪些？

-2.2 基本原理

--动画：紫外吸收光谱法测量原理

--讨论：有机化合物的价电子跃迁有几种类型？

-2.3 吸收带波长位置的影响因素

--讨论：何为溶剂效应？

-2.4 分子结构与吸收光谱

--动画：吸收光谱曲线对物质的定性分析

--讨论：何为助色团和生色团？

-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用

--动画：紫外吸收光谱法外标法分析操作

--动画：紫外-可见分光计使用介绍

--讨论：比较单光束、双光束、双波长分光光度计的异同

-2.6 知识总结与典型例题

-2.7 知识拓展

--723C可见分光光度计操作规程

--TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程

--T6紫外可见分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验【紫外可见光分光光度法】

3.红外吸收光谱法

-3.1 基本知识

--动画：分子的基本振动形式

--讨论：红外光谱定性分析的基本依据是什么？

-3.2 红外吸收光谱仪及其应用

--动画：红外吸收光谱仪工作原理

--动画：迈克尔逊干涉仪原理

--讨论：在红外光谱法中常用的溶剂有哪些？

-3.3 知识总结与典型例题

-3.4 知识拓展

--Nicolet is5红外光谱仪操作规程

--PerkinElmer 红外光谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

4.原子吸收光谱法

-4.1 概述

--讨论：原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法比较

-4.2 基本理论

--讨论：简述原子吸收光谱产生的基本原理有哪些？

-4.3 原子吸收分光光度计

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）分析过程

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）工作原理

--动画：原子吸收光谱法（石墨炉法）工作原理

--讨论：简述原子吸收分光光度计的工作原理

-4.4 干扰及其消除方法

--讨论：原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰？如何尽可能的减少或消除？

-4.5 原子吸收分析方法

--动画：原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

--讨论：简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。

-4.6 知识总结与典型例题

-4.7 知识拓展

--TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程

--TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验

5.电位分析法

-5.1 概述

--视频：概述

-5.2 离子选择性电极

--视频：离子选择性电极（1）

--视频：离子选择性电极（2）

--讨论：电分析方法的优点有哪些？

-5.3 直接电位法

--视频：直接电位法

--讨论：液接电位产生的原因是什么？

-5.4 电位滴定法

--视频：电位滴定法

--讨论：盐桥的使用条件是什么？

-5.5 知识总结与典型例题

-5.6 知识拓展

--PHS-3C型pH计操作规程

--ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程

-章节测验

--章节测验

6.色谱分析导论

-6.1 色谱分析法概述

--讨论：依据流动相的差异，色谱分析法可分为哪几类？

--讨论：色谱图中可以得到什么哪些信息？

-6.2 色谱分析基本理论

--讨论：塔板理论

--讨论：速率理论

--讨论：如何提高分离效果？

--讨论：色谱分离的本质是什么？

--讨论：根据速率理论，色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些？

-6.3 色谱分析定性定量方法

--讨论：色谱分析的定性分析方法有哪些？

--讨论：色谱分析中，常用的定量分析方法有哪些？

--讨论：如何利用外标法获得待测组分的含量？

-6.4 知识总结与典型例题

-章节测验

--章节测验

7.气相色谱法

-7.1 气相色谱仪

--动画：气相色谱系统工作原理

--动画：FID检测器工作原理

--讨论交流：什么是气相色谱法？有何特点？如何进行气相色谱法的分类？

--讨论交流：气相色谱仪由哪些部件组成？各部件的功能是什么？

--讨论交流：简述TCD和FID检测器的工作原理，各适用于检测哪些类型物质？

-7.2 气相操作条件的选择与应用

--动画：分流与不分流进样

--讨论交流：气相色谱分析中，需要选择的操作条件有哪些？应如何进行选择？

--讨论交流：程序升温

--讨论交流：试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题

-7.3 知识总结与典型例题

-7.4 知识拓展

--分析方法的建立

--Agilent-7890气相色谱仪操作规程

--岛津GC2014A气相色谱仪操作规程

--赛默飞TRACE 1300气相色谱仪操作规程

--全自动氢气发生器的使用

-章节测验

--章节测验

8.高效液相色谱法

-8.1 高效液相色谱的特点与仪器

--动画：液相色谱系统工作原理

--动画：六通进样阀工作原理

--动画：DAD检测器工作原理

--讨论交流：液相色谱仪为什么要采用高压？

--讨论交流：液相色谱与气相色谱有何异同点？

--讨论交流：HPLC由哪些部件组成？各部件具有什么功能？

--讨论交流：HPLC分析中常用的检测器有哪些？

-8.2 液相分离主要类型及其原理

--讨论交流：HPLC分离原理

--讨论交流：如何根据样品分析实际确定合适的分离类型？

--讨论交流：离子色谱法

-8.3 液相色谱的固定相与流动相

--讨论交流：正相色谱与反相色谱

--讨论交流：液相色谱流动相在选择时应注意哪些问题？

-8.4 液相操作条件的选择与应用

--讨论交流：HPLC分析中，影响HPLC分离的因素有哪些？如何优化选择？

--讨论交流：HPLC梯度洗脱优化原则是什么？与气相色谱的程序升温有何异同点？

-8.5 知识总结与典型例题

-8.6 知识拓展

--Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程

--Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

--Waters2695 高效液相色谱仪操作规程

--岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

9.其他分析方法（选修）

-9.1 分子发射光谱法

--视频：分子发射光谱法

--视频：荧光光谱及分析方法

--讨论：荧光分析仪的单色器和检测器

-9.2 质谱法

--视频：质谱法

--动画：气质联用仪工作原理

--动画：EI离子源工作原理

--动画：四级杆分析器工作原理

--讨论：质谱有哪些常用的离子源，比较它们各自特点和应用范围。

--气相色谱-质谱联用技术发展史话

--气相色谱-质谱联用技术的典型应用

--Agilent 7890-5975气质联用仪操作规程

-9.3 核磁共振波谱法

--视频：核磁共振波谱法

--讨论：嵌段共聚物中嵌段单元组成比的分析

-章节测验

--章节测验【荧光法】

10.虚拟仿真训练

-10.1虚拟仿真实验项目

--虚拟仿真实验项目介绍

期末考试

-期末考试

发展史话笔记与讨论

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