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控制和消除误差的方法

误差具有加和性，操作步骤越多，分析过程中引入的误差可能越大。要提高分析结果的准确度，就必须尽可能地减小操作步骤和每步的实验误差。一般来说，误差分为随机误差、系统误差和过失误差。

随机误差也称为偶然误差和不定误差，是由于在测定过程中一系列有关因素微小的随机波动而形成的具有相互抵偿性的误差。其产生的原因是分析过程中种种不稳定随机因素的影响，具有大小和方向都不固定、也无法测量或校正的特点，但是随着测定次数的增加，正负误差可以相互抵偿，误差的平均值将逐渐趋向于零，所以可以通过增加平行测定的次数取平均值的办法减小随机误差。

系统误差为多次测量过程中，出现某种保持恒定或按确定的方法变化的误差，具有重复性、单向性、可测性。重复测定时会重复出现，使测定结果系统偏高或系统偏低。例如，测定结果精密度不错，但是测定数据的平均值显著偏离真值。只要找出产生误差的原因，并设法测定出其大小，就可以通过校正的方法予以减少或者消除，系统误差是定量分析中误差的主要来源。

过失误差是由测量人员的过失造成，例如读数错误、记录错误、测量时发生未察觉的异常情况等等，没有规律可循。从本质上讲，过失误差不能看作是科学意义上的误差，因此，不管造成过失误差的具体原因是什么，只要确知存在过失误差，就应将含有过失误差的测量值从一组数据中剔除。

实验中，随机误差是不可能避免的，只能通过增加测定次数减少随机误差；系统误差可通过对照或空白实验等找到引起误差的原因；过失误差则必须要求测量人员严格按照操作规程规范操作以避免出现差错。具体的方法有以下几种。

（1）减小随机误差

适当增加平行测定次数可以减小偶然误差，一般做3～5次平行测定。在准确度要求较高的情况下，可增加至10次左右。

（2）减小测量误差

①称量误差。一般分析天平用差减法称量试样时需称量两次，可能引入的最大绝对误差为±0.0002g。为使称量的相对误差小于0.1%，则称量的试样质量最少为0.2g，才能保证称量误差不大于0.1%。

②体积误差。滴定管读数常有±0.01mL的误差，每次滴定需读数两次，这样可能造成±0.02mL的误差。为使滴定时体积的相对误差小于0.1%，则消耗滴定剂的体积最少为20mL，通常控制在25mL左右。

（3）消除系统误差

系统误差是由固定原因引起的，可通过t检验发现，采用下列方法校正，消除系统误差。

①对照实验。对照实验是消除系统误差的最有效方法之一，应根据情况选用以下具体方法。

用标准方法进行对照实验：对某一项目的分析，常用国家颁布的标准方法或公认可靠的经典分析方法进行对照实验，若测得的结果符合要求，则方法是可靠的。

用标准试样进行对照实验：国家有关部门出售的标准试样的分析结果是比较可靠的，标准样与待测样组成相近时，可在相同的条件下进行对照分析。如果所得结果符合要求，说明不存在显著的系统误差，分析方法和过程是可靠的。若发现有一定误差但误差不大，可以用校正系数校正分析结果。

校正系数=标准样品的真实值/标准样品的测定值

待测样组分含量=校正系数×待测样测定值

回收实验：对试样的组成不完全清楚，或试样的组成较复杂时，可采用标准加入法做对照实验。此方法是取两份完全等量的同一试样，向其中一份样品中加入已知量的待测组分，另一份样品不加，然后进行平行测定。设前者的测定结果为X1，后者的结果为X2，加入待测组分的已知准确量为X标，计算回收率：回收率=（Xl-X2）/X标×l00%。

用回收率来衡量待测组分是否能定量回收，回收率越接近100%，分析方法和过程的准确度越高。

②空白实验。由试剂、蒸馏水或器皿引入的杂质所造成的系统误差，可通过做空白实验来消除。空白实验就是在不加试样或标准溶液的情况下，按照测定试样时完全相同的条件和分析步骤进行平行测定，所得的结果称为“空白值”。从试样分析结果中扣除空白值，可以得到较准确的分析结果。

③校准仪器。在准确度要求较高的分析工作中，对所使用的精密仪器如分光光度计（波长）、滴定管、移液管或吸量管和容量瓶等，都必须事先认真进行校准，以消除其可能引起的系统误差。


下一节:知识导入

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仪器分析课程列表：

1.绪论

-1.1绪论

--知识点导入

--教学目标

--教学视频

--课件PPT

--讨论：仪器分析和化学分析的区别与联系

--讨论：很多仪器分析方法的开创者曾获得诺贝尔奖，试介绍一位

--小结

-1.2 分析仪器的性能参数表征

--精密度

--灵敏度

--稳定性

--分辨率

--响应时间/速度

--检出限和动态响应范围

--定量分析方法

--电子天平的正确使用与维护

-1.3 仪器分析实验室安全

--仪器分析地位与作用

--实验室安全

--实验室用水

--常用器皿的洗涤

--气体钢瓶的使用及注意事项

--控制和消除误差的方法

-章节测验

--章节测验

2.紫外-可见吸收光谱法

-2.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：分子吸收光谱的产生形式有哪些？

--小结

-2.2 基本原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：紫外吸收光谱法测量原理

--讨论： 有机化合物的价电子跃迁有几种类型？

--小结

-2.3 吸收带波长位置的影响因素

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：何为溶剂效应？

--小结

-2.4 分子结构与吸收光谱

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：吸收光谱曲线对物质的定性分析

--讨论：何为助色团和生色团？

--小结

-2.5 紫外-可见分光光度计及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：紫外吸收光谱法外标法分析操作

--动画：紫外-可见分光计使用介绍

--讨论：比较单光束、双光束、双波长分光光度计的异同

--小结

-2.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-2.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--723C可见分光光度计操作规程

--TU-1810紫外-可见分光光度计操作规程

--T6紫外可见分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验【紫外可见光分光光度法】

3.红外吸收光谱法

-3.1 基本知识

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：分子的基本振动形式

--讨论：红外光谱定性分析的基本依据是什么？

--小结

-3.2 红外吸收光谱仪及其应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：红外吸收光谱仪工作原理

--动画：迈克尔逊干涉仪原理

--讨论：在红外光谱法中常用的溶剂有哪些？

--小结

-3.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-3.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Nicolet is5红外光谱仪操作规程

--PerkinElmer 红外光谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

4.原子吸收光谱法

-4.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法比较

--小结

-4.2 基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：简述原子吸收光谱产生的基本原理有哪些？

--小结

-4.3 原子吸收分光光度计

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）分析过程

--动画：原子吸收光谱法（火焰法）工作原理

--动画：原子吸收光谱法（石墨炉法）工作原理

--讨论：简述原子吸收分光光度计的工作原理

--小结

-4.4 干扰及其消除方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：原子吸收光谱法存在哪些主要的干扰？如何尽可能的减少或消除？

-4.5 原子吸收分析方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：原子吸收燃烧器高度对火焰法测定的影响

--讨论：简述标准加入法和标准曲线法的异同及其使用注意事项。

-4.6 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-4.7 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--TAS-990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程

--TAS-990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

-章节测验

--章节测验

5.电位分析法

-5.1 概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：概述

-5.2 离子选择性电极

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：离子选择性电极（1）

--视频：离子选择性电极（2）

--讨论：电分析方法的优点有哪些？

-5.3 直接电位法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：直接电位法

--讨论：液接电位产生的原因是什么？

-5.4 电位滴定法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：电位滴定法

--讨论：盐桥的使用条件是什么？

-5.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-5.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--PHS-3C型pH计操作规程

--ZDJ-400全自动多功能滴定仪操作规程

-章节测验

--章节测验

6.色谱分析导论

-6.1 色谱分析法概述

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：依据流动相的差异，色谱分析法可分为哪几类？

--讨论：色谱图中可以得到什么哪些信息？

--小结

-6.2 色谱分析基本理论

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：塔板理论

--讨论：速率理论

--讨论：如何提高分离效果？

--讨论：色谱分离的本质是什么？

--讨论：根据速率理论，色谱分析中影响塔板高度的因素有哪些？

--小结

-6.3 色谱分析定性定量方法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论：色谱分析的定性分析方法有哪些？

--讨论：色谱分析中，常用的定量分析方法有哪些？

--讨论：如何利用外标法获得待测组分的含量？

--小结

-6.4 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-章节测验

--章节测验

7.气相色谱法

-7.1 气相色谱仪

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：气相色谱系统工作原理

--动画：FID检测器工作原理

--讨论交流：什么是气相色谱法？有何特点？如何进行气相色谱法的分类？

--讨论交流：气相色谱仪由哪些部件组成？各部件的功能是什么？

--讨论交流：简述TCD和FID检测器的工作原理，各适用于检测哪些类型物质？

--知识小结

-7.2 气相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：分流与不分流进样

--讨论交流：气相色谱分析中，需要选择的操作条件有哪些？应如何进行选择？

--讨论交流：程序升温

--讨论交流：试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题

--知识小结

-7.3 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-7.4 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--分析方法的建立

--Agilent-7890气相色谱仪操作规程

--岛津GC2014A气相色谱仪操作规程

--赛默飞TRACE 1300气相色谱仪操作规程

--全自动氢气发生器的使用

-章节测验

--章节测验

8.高效液相色谱法

-8.1 高效液相色谱的特点与仪器

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--动画：液相色谱系统工作原理

--动画：六通进样阀工作原理

--动画：DAD检测器工作原理

--讨论交流：液相色谱仪为什么要采用高压？

--讨论交流：液相色谱与气相色谱有何异同点？

--讨论交流：HPLC由哪些部件组成？各部件具有什么功能？

--讨论交流：HPLC分析中常用的检测器有哪些？

--知识小结

-8.2 液相分离主要类型及其原理

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流：HPLC分离原理

--讨论交流：如何根据样品分析实际确定合适的分离类型？

--讨论交流：离子色谱法

--知识小结

-8.3 液相色谱的固定相与流动相

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流：正相色谱与反相色谱

--讨论交流：液相色谱流动相在选择时应注意哪些问题？

--知识小结

-8.4 液相操作条件的选择与应用

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频

--讨论交流：HPLC分析中，影响HPLC分离的因素有哪些？如何优化选择？

--讨论交流：HPLC梯度洗脱优化原则是什么？与气相色谱的程序升温有何异同点？

--知识小结

-8.5 知识总结与典型例题

--知识总结

--典型例题

-8.6 知识拓展

--发展史话

--典型应用

--Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程

--Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

--Waters2695 高效液相色谱仪操作规程

--岛津LC-20ATvp高效液相色谱仪操作规程

-章节测验

--章节测验

9.其他分析方法（选修）

-9.1 分子发射光谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：分子发射光谱法

--视频：荧光光谱及分析方法

--讨论：荧光分析仪的单色器和检测器

-9.2 质谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：质谱法

--动画：气质联用仪工作原理

--动画：EI离子源工作原理

--动画：四级杆分析器工作原理

--讨论：质谱有哪些常用的离子源，比较它们各自特点和应用范围。

--知识总结

--典型例题

--气相色谱-质谱联用技术发展史话

--气相色谱-质谱联用技术的典型应用

--Agilent 7890-5975气质联用仪操作规程

-9.3 核磁共振波谱法

--知识导入

--教学目标

--课件

--视频：核磁共振波谱法

--讨论：嵌段共聚物中嵌段单元组成比的分析

--小结

--典型例题

-章节测验

--章节测验【荧光法】

10.虚拟仿真训练

-10.1虚拟仿真实验项目

--虚拟仿真实验项目介绍

期末考试

-期末考试

控制和消除误差的方法笔记与讨论

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