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前面给大家介绍完了

沉淀过程的化学过程和物理过程

实际上这两个过程都是回顾前面的旧知识

接下来给大家介绍的是关于沉淀的工艺

实际上关于沉淀的工艺在之前介绍

氧化铜 氧化锌催化剂制备过程中

已经给大家介绍了非常重要的工艺

就是沉淀里面的所谓的

正滴加 反滴加或叫逆滴加 还有并滴加

一般把pH值升高的反应

叫做正滴加 碱滴定到酸里面

很显然 酸滴定到碱里面

pH下降叫做逆滴加

而并滴加是酸和碱同时进行滴加

得到pH稳定的反应

这个是最重要的沉淀法的工艺的选择

最常考虑到了沉淀工艺 首先

首先要筛选是 应该采用并滴加好

还是正滴加好 还是反滴加好

这是采用沉淀法制备第一个要解决的个问题

接下来看一下这些影响沉淀的工艺有哪些

首先来看一下这两张图

很显然看到这种沉淀法装置应该是个很简单的

比如说有烧杯容器

有搅拌棒

这样如果有两个物质

通过一定的滴加 滴管或者是蠕动泵滴加

进行搅拌就可以实现反应

可以看到要如何来实现这个工艺筛选 有哪些因素

可以想一下第一次接触化学实验

比如说 酸碱滴定的时候

影响到酸碱滴定的准确性 有哪些影响因素

实际上类似的影响沉淀的工艺

也是同样有类似的影响因素

继续来看一下沉淀法 共沉淀法

可以操作的控制的参数

首先滴加方式是已经讲了

比如说这里面

是逆滴加或反滴加它的方式

也有并滴加的方式

除了这 我们学过沉淀的化学过程说

温度影响显著 pH值影响也显著

很显然可控操作因素

肯定要控制温度和pH值

这个是非常常规的方式

除此之外 还说组成很显然

金属盐的种类浓度

也是经常用来改变的 还有沉淀剂的种类和浓度

还有可以改变 添加剂还有滴加速率

还有一个非常大家很容易忘的

搅拌速率的影响

当然前面说的老化的影响

后面还有洗涤 干燥 焙烧等等这些

大家看一下整个沉淀法 共沉淀法

它可操作的参数是非常多的

这么多的操作参数

可以去想一下

如果你要把催化剂真正 理论上说要把它研究透了

你们可以去思考一下是否有必要

要把所有的温度范围 pH值范围

金属盐的种类 浓度

还有这些都是考察一遍

我们学过组合数学应该知道

如果要把所有的因素都进行统一的考察

所有的面面俱到 可想而知工作量是非常非常大的

我们经常在有些催化剂的制备或是氧化物的制备过程中

讲到沉淀法 会得到这样推论

这种沉淀法共沉淀法制备催化剂或氧化物催化剂制备

是一种科学的合成也是一种合成的技术或是合成的艺术

这么说 是因为如果在合成的过程中

找到控制整个氧化物载体或催化剂

它的结构物性的关键点

可以把沉淀法的制备技术做的非常非常简单

这样既可以体现出了不同的人做催化剂有不同的效果

或者是不同的方式

比如有的人做是通过细致的分析各个参数之间的关联

找到它的控制因素

简化它的过程

这个过程既有科学依据同时又是非常重要的技术的考虑

总结起来沉淀法在操作参数的影响过程中

首先不应该是想把所有的因素都考察一遍

而是应该是想的

拿到反应就要去分析这个是什么样的反应

控制反应 影响的因素有哪些它们共同点有哪些

找到共同点寻找最本质的控制规律

应该是沉淀法共沉淀法

在可操作参数里面非常重要的首先要考量的因素

比如除了温度pH值肯定要考虑

金属盐的种类浓度沉淀剂的种类浓度

添加剂滴加速度等等这些

我们要知道前面说的沉淀法首先要考虑的是

滴加顺序的影响

因为 滴加顺序它会影响到了

首先生成的 第一次生成水合离子

或缩合离子的结构的特点

pH值升高和pH值降低

缩合或沉淀产物

它的带电性是完全相反的

完全相反

得到的结构或织构性质肯定是不一样的

这是最关键的

首先肯定要考虑的

沉淀法一定要首先考虑到滴加方式的影响

这就是为什么要考虑滴加方式 这是有科学依据的

同时也是体现出沉淀法的技术的考量

因为选择合适的滴加方式

使得产物尽量实现的高度的混合

我们前面的铜氧化锌

为要采用并滴加的方法

因为通过考量会发现pH值等于7的情况下

它得到复合盐是最好的

均匀性是最好的

这个时候肯定要选择

肯定要选择并滴加的方法

这里给大家总结了这么多可控的操作因素

为了让大家在课后学习过程中

学会更加深入的思考各种

各种操作参数之间的关联

下面逐一给大家介绍一下这些可控的操作因素

如何要注意规律性

下面主要给大家介绍的是

沉淀工艺过程中的通过大量实验

总结出来的经验规律或科学规律

希望大家在筛选 设计具体的氧化物催化剂制备的时候

如果采用沉淀法可以进行考虑

这个工艺可以分为以下的个七小节的内容

从金属盐溶液的配置到最后的晶种的引入

同时还给大家介绍

很多时候经常会忽略的搅拌强度的影响

在讲这些过程中会尽量引入实际的催化材料介绍

比如氧化物催化剂

特别沸石分子筛催化剂的制备

例子来讨论这些的作用

为什么要选择一定的金属盐

为什么要考虑到搅拌强度

为什么要考验加料的顺序

为什么要引入到晶种

希望大家通过例子讨论的 就案例分析的方式

更加深刻的去理解很多时候

虽然很多的催化剂制备过程中看似一种经验

但实际上还是可以找到它的化学本质

或者化学的基本原理

首先来看一下第一点就是金属盐溶液

首先来看一下工业的经验

工业催化剂的制备过程中实际上

特别是贵金属催化剂制备上不会去买金属盐的

因为那样的成本是非常高的

一般来说会购买 购买纯的金属

再进行酸溶解加工生成金属盐

这种酸可以采用硝酸 硫酸

还有盐酸和甚至王水

这样就可以得到不同的金属盐类

比如硝酸盐 硫酸盐和氯化物等等

这里给大家总结的经验就是

虽然可以看到很多文献用了各种各样盐

但在工业生产过程中特别工业催化剂的

开发过程中选择金属盐

是有特殊的或者现实的考量的

一般来说我们都知道硫酸盐用硫酸溶解

它可能价格会比较低

但是一般来说这种硫酸盐很少使用成硫酸盐 硫酸根

它的稳定性非常好

很难把它除掉

如果是硫酸根影响不利的反应

那么应该要尽量避免采硫酸盐

另外氯化物

要知道 用金属来溶解 盐酸酸强度很弱

要溶解成本会比较高的

一般来说 氯化物用得最多的是贵金属

比如说用王水溶解那些贵金属金 铂 钯

再把硝酸驱赶 得到这些溶液

事实上工业上用最多的金属盐类是硝酸盐

这是因为洗涤的过程中加了比较容易生成氮氧化物跑掉

应该来说沉淀法 共沉淀法

如果做工业催化剂

首先选的肯定是硝酸盐

但是要知道硝酸盐还有非常重要问题是

现在非常重要的 环境保护的问题

有害气体的处理也是非常重要的需要考虑的地方