扑热息痛琥珀酸单酯的制备在线视频

同学们

我们今天进行的实验内容是扑热息痛琥珀酸单酯的制备

扑热息痛是一类常用的解热镇痛药

和阿司匹林的效果相当

都是它不具有抗炎和抗风湿的作用

平时我们常用的一些 感冒药 比如说

感康泰洛白加黑等等

都含有扑热息痛的成分

平时我们使用的扑热息痛

它基本上都只能口服给药

我们通过扑热息痛琥珀酸单酯制成钠盐

可以增加这个药物的水溶性

增加药物水溶性之后

可以避免药物在肝脏首过消除

避免肝脏首过消除可以更好的发挥药效

琥珀酸单酯作为载体具有良好的药物消融性

然后这个琥珀酸单酯呢

琥珀酸单酯的前药可以在体内经过

水解释放出扑热息痛

从而发挥作用

下面跟大家讲解一下本实验的实验目的

通过琥珀酸单酯

这个衍生物的制备大家要掌握

一个是要掌握这种水溶性前药的设计原理

怎么通过

这个原料药经过设计合成得到一个水溶性的前药

第二个要掌握

酰化反应的一些反应条件反应原理

第三个是要掌握怎么利用重结晶的办法

分离重化我们的目标化合物

接下来给大家讲解一下本实验的实验原理

我们从原料药对乙酰胺酚

出发在碱性条件下

和琥珀酸酐反应得到

在碱性条件下

乙酰胺酚羟基被氢氧化钠综合得到 一个

得到一个钠盐

形成钠盐之后可以增加这个氧离子的亲和性

这个氧离子进攻这个羰基

是这个 酸酐开环

开环之后就得到这个扑热息痛琥珀酸单酯的钠盐

这个钠盐可以增加扑热息痛的水溶性

然后

这个药物可以在体内经过水解从而释放出这个原料药

扑热息痛

这就是这个反应的实验原理

下面我将进行实验装置的搭建和实验操作步骤的讲解

下面讲解扑热息痛琥珀酸单酯的操作步骤

首先取一个三颈瓶

架上铁架台

装置好温度计和冷凝管

然后呢在三颈瓶加入搅拌子

然后加入称取好的扑热息痛3g

然后加入蒸馏水20ml搅拌

再将三颈瓶放入10~15℃的冰水浴中

缓慢滴加10%的氢氧化钠溶液12ml

搅拌至扑热息痛完全溶解

此后再将温度降至6~8℃

用冰水浴

通过温度计观察反应液温度

到6~8℃之后

缓慢滴加琥珀酸酐无水丙酮溶液

由于琥珀酸酐在丙酮溶解较差

所以说需要在搅拌上加入二甲基亚砜

直到完全溶解

琥珀酸酐完全溶解之后呢

将琥珀酸酐转移至恒压滴液漏斗

缓慢滴入反应液

滴加完毕之后室温反应30min

反应之后用浓盐酸调PH至4～5

于冰浴放置1～2h

然后将冷却析出固体进行抽滤

水洗3次

每次10ml 得粗湿品

然后压干之后称重得粗品

最后将粗品在铀浴锅里面加热回流

以 1：3的 溶液加入乙醇

然后冷却

放到冰水浴里面析晶

最后抽滤得固体

最后将固体用红外干燥得到精品

测熔点后计算收率

以上就是扑热息痛琥珀酸酐酯操作步骤

这里有几个实验注意事项给大家讲解一下

在溶解琥珀酸酐的时候开始用无水丙酮溶解

琥珀酸酐不能溶解完全

所以一定要添加二甲基亚砜

让它完全溶解

如果它不能完全溶解就一直添加然后搅拌

直到琥珀酸酐完全溶解为止

第二个注意事项就是

琥珀酸酐滴加的时候要缓慢滴加

琥珀酸酐滴加的速度会影响最终产物的收率

如果滴加过快

琥珀酸酐会和氢氧化钠水解发生反应

这样它就不能和我们的扑热息痛发生反应

从而降低反应的收率

第三个是最后在综合的时候加浓盐酸

一定要

调节PH的时候一定要小心

因为浓盐酸腐蚀性比较强

所以同学们操作的时候一定要注意

再就是这个反应的注意事项

最后大家写实验报告的时候

实验报告分成5个部分

第一个是这个实验的目的

刚才我们已经讲了这个反应的实验目的

第二个就是实验的原理

刚才已经跟大家介绍了实验的原理

第三个是实验的操作

上面已经跟大家展示了

操作包括一个是你们的实验的记录

就是你们观察到现象

还有一些原始的数据

比如说你们最后的收率的计算

产率的多少熔点等等

第四一个就是结果与讨论

就是你们 观察到的比如说你们所得到的收率

你们测到的熔点

熔点和这个范围误差比较大 是为什么

或者熔点收率比较低是为什么

你们进行一些讨论

最后一个是课后的思考题

可以加深你们对本实验的理解

加深你们操作和对实验原理的理解

以上就是本次实验的全部内容