磺胺醋酰钠合成工艺在线视频

同学们 我们今天要进行的是磺胺醋酰钠合成

磺胺醋酰是一类广谱的抗菌药

我们都知道磺胺类药物

他主要是竞争性结合细菌二氢合成酶

从而使细菌的叶酸合成受阻

从而使细菌无法正常代谢

而达到抗菌的目的

我们进行这个实验呢

有几个目的

首先是要掌握磺胺类药物的一般性质

磺胺药物主要是因为它水溶性不好

比如说我们常用的

滴眼液

有一些结膜炎和沙眼的滴眼液

都需要磺胺有良好的水溶性

所以我们进行磺胺醋酰钠合成

增加这个药物的水溶性

第二个是掌握如何利用这些

性质进行磺胺醋酰钠分离和纯化

第三个是要掌握乙酰化反应的基本原理

跟大家介绍一下乙酰化反应的原理

这个反应呢我们以磺胺和醋酐为原料

在碱性条件下反应得到磺胺醋酰钠

但是这个反应除了我们

所需要的醋酰钠之外呢它还会有一些没有反应的磺胺

和苯胺上的氮乙酰化磺胺

所以我们要分离这两个副产物

分离的方法呢就是通过调节溶液的PH值

让副产物 析出

首先我们在反应完之后我们调节反应液到

PH等于7的中性

这个时候磺胺原料会析出

在PH等于7的时候这两个磺胺醋酰都是以盐的形式存在

所以呢是溶解在水里面的

这样我们就可以把第一个化合物去除

接下来我们继续把PH调节到5-4

这个时候呢磺胺醋酰和氮乙酰的磺胺醋酰

都会沉淀析出

这样我们就得到这两个化合物的混合物

我们的磺胺醋酰它除了

在碱性条件下成盐之外

它在酸性条件下也可以成盐

所以我们把这两个混合物通过添加浓盐酸

这样我们的磺胺会溶解到水溶液

这样我们可以把另外一个副产物

过滤之后去除

这样我们就得到了比较纯的磺胺

然后我们将磺胺在从酸调到碱

就可以得到磺胺醋酰钠从而得到分离重化的目的

这就是这个反应的原理

同学们在写实验报告的时候还要注意几个问题

一个是要写清楚这个反应的实验目的

第二个是这个反应的实验原理

第三个是你们操作时候的一些操作步骤

和你们观察到的实验现象的记录

第四个呢就是你们实验的结果

你们收到磺胺收率和它的产量

然后以及讨论为什么这个收率会高或者过低

最后一个呢是关于一些实验的思考题

以上就是这个反应实验原理的讲解

下面我会进行实验装置的搭建和操作步骤的讲解

下面是磺胺醋酰钠合成的操作步骤

在装有搅拌子及温度计的100 ml三颈瓶中

加入称量好的磺胺8.6 g

并加入22.5%氢氧化钠11 ml

开动搅拌器和加热装置

并加热至50 ℃左右

在50 ℃下搅拌10~20min

磺胺会溶解

待磺胺溶解后

缓慢滴加醋酐1.8 ml

醋酐滴加完之后 隔5min

滴加77% 氢氧化钠1.3 ml

保持反应液pH 12～13

5min之后

交替滴加77% 氢氧化钠和醋酐

分5次交替加入

也就是5次磺胺

5次醋酐

5次77% 氢氧化钠

每次各1 ml

在每次滴加醋酐之前

检测溶液的PH值

pH应为 12～13最好

每次滴加醋酐的时间应不低于8 min

加料期间反应温度维持在50～55 ℃

交替滴加醋酐和氢氧化钠完成之后

继续保持 50～55 ℃

pH12-13

反应30min

30min之后将反应液倾转入100 ml烧杯

加水10 ml稀释

在冷水浴中用浓盐酸凋至pH 7

并在冷水浴中放置15分钟

析出固体

然后将析出的固体

主要是未反应的磺胺

所以先将析出的固体去除

去除之后收集滤液

将滤液用浓盐酸调至pH 4～5

PH4~5的时候析出来的固体是我们需要的磺胺醋酰

以及氮乙酰基的磺胺醋酰

这样的混合物我们把滤饼取出来

取出来之后用 3倍量( ml/g) 10% 盐酸搅拌溶解

至PH值等于5

这个时候析出来的就是我们所需要的磺胺醋酰

将磺胺醋酰抽滤 干燥 测熔点

计算产率得到我们的最终产物

最后将磺胺醋酰投到50 ml烧杯中

滴加4%(3%选做) NaOH乙醇溶液至恰好溶解

然后边滴加边搅拌至磺胺醋酰溶解

在水浴上蒸去乙醇 析晶

得到磺胺醋酰钠

以上就是磺胺醋酰钠的操作步骤