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当前课程知识点：催化剂设计与制备 > 第四章氧化物载体和催化剂的制备 > 4.3 氧化物载体和催化剂的制备方法 > Video

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Video课程教案、知识点、字幕

除了前面讲的

除了前面讲了超滴加的方式滴加的速率

老化影响是非常重要的

来看一下沉淀的后处理

有个老化过滤还有洗涤干燥

最后干燥焙烧生成氧化物

我们要得到混合均匀

最希望是得到这种复合碳

碱式碳酸铜或绿铜锌矿等等之类的复合盐的结构

这是最好的来看一下

沉淀还存在挑战是老化

要知道虽然前面给大家讲过老化是小颗粒变成大颗粒

也是除掉杂质

也是在净化的过程

这个可能会发生水合缩合反应

但是具体发生什么反应

或是发生的过程是怎么样的

实际上是很难知道的

我们都知道铜特别氢氧化铜或碱式碳酸铜或是前驱体

可能开始得到沉淀是无定形的物质

这种无定形的物质怎么变成晶型的物质

反应发生在本上发生在老化

这老化过程怎么从无定型到晶型的

实际上很难观测得到或是很难解释

来看一下这个老化

把氢氧化铜变成最终的产物

反滴加方法最开始是氢氧化铜

因为pH值很高

这氢氧化铜通过老化最后得到铜硝石

或者是孔雀石的结构

我们发现老化进行

老化最终会得到这结构

通过X和射线会发现

它可以从通过开始是无定形的项

那无定形的项再变成这种具有层状的

碳酸盐碱式碳酸盐的结构碱式碳酸铜

最终又变成这种

混乱堆积的这种铜硝石的结构或孔雀石的结构

这些变化仅仅通过老化也就是温度变化

里面如何来发生缩合反应如何来控制

实际上这些过程

都还是很复杂的或者我们还不知道

或者是大多数的从事催化剂研究的人

都没有去关心这样

所以之前给大家说的

共沉淀法的复杂性就体现在这里

任何简单的细节可能就响结果

如果一个实验有人会做不同老化时间老化温度

很显然如果老化时间不够得到的是无定形的

那最终可能得到一种产物

如果老化到这个程度也得到一个产物

如果老化到这个程度得另外一种产物

可以想一下不考虑锌就考虑铜

在不同的老化温度下得到物质是不一样的

肯定产品的性质

性能肯定是不一样的

所以可以发现共沉淀法或沉淀法

你看到一篇相关文章

你对其中的任何步骤进行简单的改进

有可能会得到

得到非常有意思或是跟它截然不同的结果

实际上就体现在这里面

共沉淀法它的影响因素是非常非常多的

简单的老化过程就是如此

讲完老化再看一下沉淀之后

沉淀要进行洗涤过滤

这种洗涤过滤会不会对后面催化剂有影响

比如对铜氧化锌来说

我们会做不同洗涤程度的影响实验

如果洗涤的不干净

发现里面含水含碳酸根离子比较多

可以类似那种反应

看一下洗涤程度

如果它洗的程度话不够释放出水二氧化碳分子就越多

它洗的越不干净

会发现曲线123456会发现

越往后它洗涤程度是是越干净的

把它们用于不同洗涤程度的催化剂

甲醇合成会发现可以看到23456活性逐渐增加

说明那沉淀洗得越干净

它的活性越高

为什么活性越高我们发现

洗得越干净最后后面焙烧生成的

金属铜的表面积越大说明颗粒肯定是越小的

这里可以看到非常重要的细节就是

仅仅简单的洗涤就会存在这非常显著的区别

大家要知道把共沉淀法控制pH值大于等于7

一般实验室同学洗催化剂的时候有个标准

把洗涤完在大概7到8左右就可以了

这个时候如果整个体系反应产物是pH等于7

很多肯定很多同学做实验

就简单洗一下催化剂

你们可以想一下通过这个实验结果可以想到

催化剂制备中洗得干净和不干净

影响实际上是非常非常大的

再来看后面除了洗涤干燥

老化洗涤后还有个后面干燥焙烧

真正的要得到好催化剂我们会发现

开始是老化是无定形的

变成一定的形状

再把它进行老化以后得到晶型的状态

开始是球型的无定形的颗粒

最后通过老化结晶生成这种

棒状的产物就是复合盐

那棒状产物如果焙烧控制好会发现得到

非常均匀的氧化铜氧化锌颗粒

这氧化铜氧化锌颗粒

这样通过简单的还原得到前面说的

有协同效应的铜和氧化锌之间的纳米协同作用

反过来说如果焙烧处理不好会发生

可能会发现会发生团聚

氧化锌颗粒团成了大颗粒

铜团聚成小颗粒

这样会出现氧化铜相当于非常典型的类似负载型的结构

这是混合型的催化剂

很显然得到催化效果肯定是不一样的

这里面的铜的分散度就会特别特别小

所以通过这例子是要告诉大家别小看共沉淀法

学完水溶液化学结晶化学

并不说明你已经掌握了催化剂制备方法

已经完全可以得到非常好的催化剂

要催化剂制备可以看到很多时候是

实验细节决定了最终成果的好坏

特别是很多同学忽略了

后面的洗涤焙烧还有还原

实际上通过今天例子是要告诉大家

实验室里面制备催化剂的或催化材料

任何细节都会影响到催化剂材料或催化剂产品的性质

这也是要给大家说的沉淀法或是溶液化学里面

合成催化材料非常重要的特点

复杂度是非常非常高的

所以在09年这本催化剂制备的书里面

总结了影响沉淀的的因素

可以看到前面已经给大家说过了pH值溶液组成

我们经常会注意到的阴离子沉淀剂

还有前面学的结晶过程有个过饱和度

还有混合顺序还有温度添加剂老化溶剂等等

都会影响到沉淀的形式

那我们要说光有这些还不够还要注意后面的最后一步

焙烧和还原活化也是非常重要

会影响到甚至洗涤都会有很深入的影响

所以来看一下这些我们说过

把pH值影响结构还有老化影响结构

还有温度影响结构

实际上之前都说过是跟水合反应有关系

结构不一样肯定必然会影响到

织构性质和结晶度等等这些

所以可以看到沉淀中的可参变的因素就有很多

温度 pH值盐类种度

盐的种类浓度还有沉淀剂的种类

还有添加剂

还有滴加速度添加方式搅拌速度老化条件等等很多

大家看一下要完成催化剂制备你们觉得很容易吗

任何一个步骤如果忽略它的细节

可能就会催化剂的制备没法重现

同样道理这就要求实际上很多文献里面

或许很多同学做实验的时候

进去实验室都会成先从文献的重复实验工作

会发现文献的工作很难重现

或是很难达到文献里面报道的结果

实际上最本质原因是

通过这个例子可以看到影响因素很多

如果不去注意细节是很难重现的

同样道理有很多同学进入实验室

是跟着学长学姐进行实验的

如果他们的实验记录本里面

没有很非常详细记录记录实验的细节

你会发现重现结果你怎么做做不出来

一到你们学长学姐自己做他怎么做都能做得到

所以这就要求你们

同学们进入实验室开始阶段要求你们学会

观察实验的细节同时养成实验记录中各个细节都要注意

这点在催化剂的合成领域是非常非常重要的环节

所以希望大家一定要注意

很多时候细节是决定成败的关键

所以最后以这张图给大家

这张图就是关于沉淀法

为什么要做这样精确的控制

明明是一简单的溶液实验

把物料放在里面进行简单搅拌就可以得到

基本上可以说同样结构的催化剂

但是为什么还要去做很多的控制实验或是规律性的研究

温度 pH值和滴加浓度顺序还有速率的关系

实际上它本质原因就是在很多要找到很多的内在关联

找到控制产品性质的关键

这样才能够实现优秀的或是合格催化剂的制备的

最后让大家去讨论一下

给大家讲的是铜氧化锌的制备

实际上已经给大家讲了怎么如何来控制铜氧化锌的性质

如何来确定滴加工艺

希望课后同学们去回顾

刚刚学的内容去总结一下

就是在讲授铜氧化锌催化剂制备过程中

采用硝酸盐作为金属盐

碳酸钠作为沉淀剂

那么要采用共沉淀法来制备

如何来确定它主次因素

前面讲的是按照什么逻辑展开的

是先考察温度考察pH值

还是先考察滴加加速度还是先考察滴加顺序

可以再去想一下刚才要那样的讲课的

逻辑来给大家阐述滴加的影响因素

而不会用另外一种方式

先讨论这个反应这个沉淀法pH影响

pH因素影响最严重所以要去改变pH值的变化快速度

同时老化温度很严重

不去讲开始讲

直接讲如何通过老化的方式来控制

为什么要一步一步先讲要得到铜盐的最佳pH值

最佳沉淀条件

锌盐的最佳沉淀条件

还要讲铜和锌之间的最佳的沉淀条件

这样一步一步的来推导出最终的制备铜氧化锌的规律

逻辑是什么

希望大家课后去思考

催化剂设计与制备课程列表：

课程简介

-课程简介

--课程简介

第一章绪论

-绪论

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-1.1 催化剂设计的尺度

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-1.1 催化剂设计的尺度--作业

-1.2 催化剂的活性与选择性

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-1.2 催化剂的活性与选择性--作业

-1.3 多相催化反应本征动力学

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-1.3 多相催化反应本征动力学--作业

-1.4 工业催化剂设计概述

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第二章催化剂的设计

-2.0 引言

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-2.1 催化作用基本概念与催化剂设计

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-2.1 催化作用基本概念与催化剂设计--作业

-2.2 催化剂设计的程序

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-2.2 催化剂设计的程序--作业

-2.3 催化剂各组分的设计

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-2.3 催化剂各组分的设计--作业

-2.4 催化剂宏观物性的选择

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-2.4 催化剂宏观物性的选择--作业

-2.5 工业催化剂筛选与设计实例

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-2.5 工业催化剂筛选与设计实例--作业

第三章催化剂制备的理论基础

-3.1 软化学 (Soft Chemistry)

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-3.2 组合化学(Combinational Chemistry)

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-3.3 化学热力学与无机合成

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-3.3 化学热力学与无机合成--作业

第四章氧化物载体和催化剂的制备

-4.1 催化材料和催化剂制备方法简介

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-4.2 氧化物催化材料制备基础

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-4.2 氧化物催化材料制备基础--作业

-4.3 氧化物载体和催化剂的制备方法

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-4.3 氧化物载体和催化剂的制备方法--作业

第五章负载型催化剂的制备

-5.1 负载型催化剂简介

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-5.2 负载型催化剂制备基础

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-5.3 负载型催化剂的制备方法

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-5.3 负载型催化剂的制备方法--作业

第六章催化剂的活化

-6.1 简介

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-6.2 过滤与洗涤

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-6.3 干燥

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-6.4 焙烧

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-6.5 还原

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-6.5 还原--作业

第七章特殊催化剂及其制备方法

-7.1 骨架催化剂

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-7.2 化学置换法制备金属催化剂

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-7.3 液相化学还原法制备金属催化剂

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-7.4 等离子辅助制备催化剂

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-7.5 混合法

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-7.6 膜催化材料

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第八章催化剂的成型

-8.1 绪论

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-8.2 工业催化剂成型

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