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当前课程知识点：催化剂设计与制备 > 第四章氧化物载体和催化剂的制备 > 4.3 氧化物载体和催化剂的制备方法 > Video

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接下来给大家介绍一下

沉淀法共沉淀法的第五小节的内容

就是关于沉淀的后处理

这个沉淀后处理可以把它分为这以下三个部分

老化过程还有过滤洗涤过程

还有干燥的焙烧过程

这里主要给大家介绍一下老化和过滤与洗涤

干燥和焙烧在后面有一章专门的催化剂的活化过程

会给大家着重介绍

所以说这里面关于沉淀后处理话主要回到了

陈化和过滤洗涤过程

再来回顾一下陈化

反反复复给大家讲了最重要的作用就是溶解再结晶

其实说白了在沉淀中反应过程是非常迅速的

就像高分子的聚合反应一引发以后就没法避免

那么这种快速反应就发生

可能会发生包埋有些杂质

快速沉积过程中包埋在里面

那么这个时候如何来提高它的纯度

用的最多的就是老化过程

就是把沉淀再溶解在沉淀

小颗粒变成大颗粒

这个小颗粒因为颗粒越小

表面能越高吸附杂质越多

所以小颗粒溶解完后杂质就溶解了

当然还可以有作用

就无定型变成结晶型的

还有晶型变成转晶的作用

那么接下来给大家讲一下沉淀的过滤洗涤

这里面是直接引用了戴启广老师课件里面的四张图

之所以给大家讲这个是要告诉大家细节就是

在实验室里面经常发现

同学们在沉淀洗涤催化剂制备过程中

洗涤过程中往往会犯的错误

这里看出的是把沉淀进行洗涤过程的不同状态

这不同状态实际上是很简单

一般用水泵用布式漏斗抽滤的作用

通过真空的作用水是逐渐抽掉的

那么要问大家

这四张图里面你们觉得哪个状态下是合理的

就是洗涤大家可能很容易就答到

得到了正确答案是

很显然是这个状态这个状态和这个状态都是合理的

这状态是不合理的

我之所以给大家列出这个话是因为

在实验中会发现很多同学在

真正做实验过程中会出现现象就是

可能由于做别的事情或者是忘记了实验往往会这样子

把滤饼或者产品抽滤干了发生这样过程

一般看沉淀的洗涤效果会因氯化物进行滴定

用pH试纸或是用离子试剂进行滴定

那么很多同学会可能就是出现抽干的状态

再继续进行加水

这样要告诉大家是这个时候

这时候的洗涤效果完全是没有效果了

因为大部分水是没有经过催化剂的

所以洗涤或是洗掉沉淀表面的杂质是达不到效果的

这个是在讲沉淀过滤洗涤过程中

引入了细节希望大家在

在实际的实验过程中一定要注意到非常重要的细节操作

应该来说有些时候可能仅仅这样洗涤不完全

会造成后续的实验结果

完全得到截然相反的结果

这就体现了催化剂制备过程中的特点

为什么说它的重现性很差

因为很多时候如果忽略了细节可能它的重现性

你自己本身都不能重现自己的实验过程

来看一下沉淀洗涤的重要目的

洗涤最主要是要除掉杂质

这种前面讲过的过滤洗涤

一般是通过只能洗涤掉表面吸附

那么真正的另外杂质要把沉淀过滤洗涤

跟老化进行结合是因为

老化实际上也是除掉机械包藏和混晶的过程

那么接下来再给大家总结一下沉淀洗涤过程中的操作

沉淀中工业催化剂大家可以去看一下

经常会看到在催化剂制备过程中

好的企业用蒸馏水去离子水和洗涤液洗涤

甚至有的厂家会用地下水洗涤

但是基本上看不到厂家会用自来水去洗涤

所以这个时候可以看到非常重要现象就是

洗涤的目的是要决定

通过洗涤的目的来选择合适的个水

一般来说自来水里面有很多人为的加入离子囱素离子

在催化剂制备过程中一般不会采用自来水洗涤的

一般用的最多的就是蒸镏水去离子水

当然还可以用洗涤液

如果没有办法的时候才会采用地下水

除了水的种类还跟洗涤温度要用热溶液洗的

热水洗还是冷水洗有很大关系

如果是溶解度的比较大的晶形沉淀

晶形沉淀这时候要尽量采用冷的溶液需要洗

如果溶解度比较小就要用温暖的易挥发的稀电解质

这些都是为了除掉表面杂质

大家不要千万小看这表面杂质的影响

这表面杂质往往有时候会影响到整个催化剂的活性

具体到表面杂质的影响

这里先留问号大家可以带后面讲到

负载型的催化剂讲到氢溢流的时候

可能会有更深入的体会

有些时候杂质话会影响到整个催化剂活性的考察

同样可以引入到工业生产过程中让大家进行讨论

在工业催化剂生产过程中

沸石分子筛有时候要采用热水或是稀的氨水进行洗涤

大家可以想一想主要是要洗掉

特别是如何用极浓体系下合成的沸石分子筛

有时候考虑到用热水或稀氨水洗

大家不妨去考虑一下

沸石分子筛里面铝的位置对沸石的酸性的影响

在骨架外和骨架内的它会有什么影响

那么骨架外和骨架内在稀氨水或热水条件下

它的溶解度会不会有区别

大家如果沿着这样思路去思考一下

就可以得到正确的答案

最后来看一下沉淀干燥和焙烧

这里不讲干燥焙烧原理只是给大家总结一下

沉淀的干燥和焙烧的基本操作条件

干燥最主要目的当然是除掉水份

它并不存在改变结构的作用

所以一般干燥选择温度是比较

温和温度大概在60到200摄氏度左右

可以通过控制干燥时间可以改变它的性质

非常重要一点干燥对物理结构孔结构是有一定的影响的

干燥完以后真正得到最终产物的是通过焙烧

通过热分解反应生成化学状态

或是借助固相反应生成一定晶形和微粒尺寸

当然也可能是通过焙烧提高机械强度等

所以干燥和焙烧大家看一下

有可能会影响孔结构

影响到织构性质

也生成活性位

特别是焙烧主要会生成活性位和化学状态

所以一般把焙烧过程当做催化剂的由惰性变成活性

所以催化剂的活化

特别是氧化物催化剂应该把焙烧作为活化

之所以会给大家讲这一点是希望大家在

以后进入实验室或是

从事科学研究的时候一定要注意的就是

所有的催化剂的表征实验中

都要有催化剂的活化过程

而这个活化过程就是非常重要的焙烧过程

经常讲的沸石分子筛

或是氧化物催化剂在催化剂装填后

需要在空气里面进行焙烧一段时间

或是在静置的空气里面焙烧一定的时间

这个步骤在很多文献里面都会讲到

大家一定不要把它给忽略了

就是因为很多同学都想的是

制备过程中已经焙烧完一遍了

那么做成催化剂以后就没有必要再焙烧了

那么给大家强调一点就是焙烧有很大的作用

焙烧是要生成化学状态

化学形态得到一定的晶形和微晶的晶粒或孔径的表面积

在生成的催化剂就制备过程中焙烧生成以后

要制成催化剂之前可能暴露在空气里面吸入水

或是吸入杂质

那么这个时候会改变化学成分或化学状态

那么这个时候很有必要在催化剂的评价过程中

同时重复一遍焙烧过程也就是活化过程

所以这也是在催化研究过程中很容易忽略的细节

借着这个催化剂制备过程中焙烧的作用给大家再重复一遍

另外强调一点就是在很多催化剂制备过程中大多数同学会忽略

焙烧温度的选择

一定是要不能低于催化剂使用温度和分解温度

前驱体分解温度

如果低于这个有可能会出现

催化剂在评价过程中它的活性不稳定的现象

催化剂设计与制备课程列表：

课程简介

-课程简介

--课程简介

第一章绪论

-绪论

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-1.1 催化剂设计的尺度

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-1.1 催化剂设计的尺度--作业

-1.2 催化剂的活性与选择性

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-1.2 催化剂的活性与选择性--作业

-1.3 多相催化反应本征动力学

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-1.3 多相催化反应本征动力学--作业

-1.4 工业催化剂设计概述

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第二章催化剂的设计

-2.0 引言

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-2.1 催化作用基本概念与催化剂设计

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-2.1 催化作用基本概念与催化剂设计--作业

-2.2 催化剂设计的程序

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-2.2 催化剂设计的程序--作业

-2.3 催化剂各组分的设计

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-2.3 催化剂各组分的设计--作业

-2.4 催化剂宏观物性的选择

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-2.4 催化剂宏观物性的选择--作业

-2.5 工业催化剂筛选与设计实例

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-2.5 工业催化剂筛选与设计实例--作业

第三章催化剂制备的理论基础

-3.1 软化学 (Soft Chemistry)

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-3.2 组合化学(Combinational Chemistry)

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-3.3 化学热力学与无机合成

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-3.3 化学热力学与无机合成--作业

第四章氧化物载体和催化剂的制备

-4.1 催化材料和催化剂制备方法简介

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-4.2 氧化物催化材料制备基础

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-4.2 氧化物催化材料制备基础--作业

-4.3 氧化物载体和催化剂的制备方法

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-4.3 氧化物载体和催化剂的制备方法--作业

第五章负载型催化剂的制备

-5.1 负载型催化剂简介

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-5.2 负载型催化剂制备基础

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-5.3 负载型催化剂的制备方法

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-5.3 负载型催化剂的制备方法--作业

第六章催化剂的活化

-6.1 简介

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-6.2 过滤与洗涤

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-6.3 干燥

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-6.4 焙烧

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-6.5 还原

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-6.5 还原--作业

第七章特殊催化剂及其制备方法

-7.1 骨架催化剂

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-7.2 化学置换法制备金属催化剂

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-7.3 液相化学还原法制备金属催化剂

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-7.4 等离子辅助制备催化剂

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-7.5 混合法

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-7.6 膜催化材料

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第八章催化剂的成型

-8.1 绪论

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-8.2 工业催化剂成型

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