当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 > 第十章 精细化学品的分析 > 10.1 碳和氢元素分析 > 视频(附件含PPT)10.1
第十章 精细化学品检测
第一节 碳和氢元素分析
同学们 大家好
首先请大家思考一个问题
为什么汽油中要加入乙醇呢
这是因为乙醇的燃烧热
是1366.8千焦每摩尔
汽油的燃烧热
是10900千焦每摩尔
乙醇的燃烧热远远小于汽油的燃烧热
是10900千焦每摩尔
乙醇的燃烧热远远小于汽油的燃烧热
主要原因是乙醇中碳氢含量低
加入汽油中
造成的污染减少
加入汽油中
造成的污染减少
因此
我们测定碳氢含量在工业中比较重要
有机化合物大都含有碳 氢
还会含有氮 硫 卤素和金属元素
元素分析
是研究有机化合物的基本步骤之一
顾名思义
是研究有机化合物的基本步骤之一
顾名思义
元素定量分析是对有机化合物中
所含元素进行含量测定
分析化合物的组成
这部分内容在科学研究
以及有机化学工业生产中
都有重要的作用
一般元素定量分析
主要测定有机化合物中的常见元素
如碳 氢 氮 硫 磷 卤素等
氧的百分含量通常不直接测定
如碳 氢 氮 硫 磷 卤素等
氧的百分含量通常不直接测定
而是在测定其他所有元素的含量后
从100%当中减去这些数值得到
在有机化学的研究领域中
无论是新合成的有机化合物
或天然提取物
都需要进行元素分析
这对于鉴定其结构是非常重要的
在化学工业生产中
可通过元素定量分析
检验原料 半成品
和成品的质量和规格
第一 测定步骤
测定有机化合物中元素的步骤
通常分为三步
试样的分解
干扰元素的消除
试样的分解
干扰元素的消除
及在分解产物中测定元素的含量
第二 分解有机物的方法
可分为干法分解和湿法分解两类
干法分解是使有机化合物
在适当的条件下燃烧分解
而湿法分解则为酸煮分解
经分解有机化合物中的待测元素
转化为简单的无机化合物或单质
第三 碳氢元素的测定原理
有机化合物中的基本元素是碳和氢
所以碳和氢的含量测定
是有机元素定量分析的一项重要任务
测定碳和氢的常用方法
通常是燃烧分解
将待分解物
放入装有催化剂和氧化剂的燃烧管中
在氧气流中进行燃烧
使有机物完全氧化
其中碳元素转化为二氧化碳
氢元素转化为水
将其中的干扰元素去除后
用吸收剂吸收产生的水和二氧化碳
吸收剂吸收前后的质量之差
即为燃烧试样产生的水
和二氧化碳的质量
经换算后
即可求出试样中碳和氢的百分含量
为了有效地测定有机化合物中
碳和氢的含量
首先应使有机化合物完全燃烧分解
将其中的碳和氢
定量地转化为二氧化碳和水
为了达到这个目的
主要是靠提高反应温度
及改进燃烧管内的
催化剂的氧化性能的方法
现在我国多采用
高锰酸银的热解产物做催化剂
进行碳和氢的测定
整个分析过程中
包括试样的燃烧分解
干扰元素的消除
分解产物的测定等三个步骤
四 试样的燃烧分解
利用高锰酸银的热解产物作催化剂
在500度正负50度的条件下
使试样在氧气流中燃烧分解
其中的碳和氢
定量的转化为二氧化碳和水
高锰酸银的热解产物
是一种带金属光泽的黑色粉末
由高锰酸银的晶体加热分解而得
据研究
此热解产物在温度不超过790度时
它的组成比为银:锰:氧
是1:1:2.6或2.7
常写成二氧化锰银
其内部结构是金属银以原子状态
均匀地分散在二氧化锰的
晶格表面的空隙中
形成活性中心
因此具有很强的吸收卤素和硫的能力
热解产物中二氧化锰
在500度以下具有很高的催化氧化性
足以使有机化合物完全分解并氧化
若温度超过600度
则容易分解
颜色变成褐红色
且催化效能降低
由于工作温度较低
500度正负50度
所以可以使用普通耐高温的
玻璃燃烧管
但是 对于某些难分解的试样
例如含硅 硼和硫元素的
有机化合物氧化不易完全
因此 在目前采用的燃烧分解中
常采用高锰酸银的热解产物
和四氧化三钴联用的混合型催化剂
四氧化三钴是一种可逆氧化剂
在氧气流中于较低温度下
有很强的催化氧化效能
能使甲烷在345度定量氧化完全
但吸收卤素和硫的能力
却不及高锰酸银的热解产物
因此两种催化剂联用
彼此取长补短 协同作用
有利于碳和氢的测定
实践证明
是一类行之有效的
性能优良的催化氧化剂
燃烧的方法有两种
一种是将装有试样的铂舟
或石英舟置于燃烧管中
在缓慢的氧气流下
缓缓加热使试样融化
然后将融化后的液滴或试样蒸气
慢慢地赶入催化剂填充区
使之氧化成二氧化碳和水
最后随气流进入吸收区
此燃烧方法由于氧气流速度很慢
所以燃烧的时间较长
共需约30分钟左右
另一种燃烧方法
为将装有试样的铂舟或石英舟
放在一端开口
另一端封闭的石英套管中
把开口一段与氧气流方向一致
另一端封闭的石英套管中
把开口一段与氧气流方向一致
放入燃烧管内
如果是挥发性液体
用毛细管称样
将毛细管折断放在铂舟或石英舟中
毛细管开口方向与气流方向相反
氧气流速为每分钟35到50毫升
先在套管底部逆向加热试样
然后再顺向加热
试样裂解产物伴随着快速氧气流氧化
然后再顺向加热
试样裂解产物伴随着快速氧气流氧化
并进入催化剂填充区
这种燃烧方法
使试样在氧气不充足的小套管中
加热分解
燃烧产生的有机小分子
一经逸出套管口
便与燃烧管内充足的氧气流相遇
立即氧化
并迅速进入催化剂填充区
定量氧化成二氧化碳和水
燃烧速度快
一般是10到15分钟
不需要冲洗 效果较好
缺点是所用小套管在装样时
表面吸附水
缺点是所用小套管在装样时
表面吸附水
干扰氢的测定
另外在热分解产物突然冲出套管
引起燃烧氧化不完全
第五 仪器装置
经典的燃烧分解测定碳和氢的装置
主要是由燃烧管和一系列吸收管组成
如图
以高锰酸银的热解产物
作催化剂的装置
1是干燥塔
2 缓冲瓶
3 无水高氯酸镁管
4 烧碱石棉管
5 燃烧管
6 石英舟
7 加热电炉
8 水吸收管
9 氮氧化物吸收管
10 二氧化碳吸收管
11 防护管
12 吸气装置
操作步骤
一
检查装置是否漏气
将仪器按装置图连接好
调节氧气流为每分钟10到15毫升
堵住整个系统出口
计泡计气泡停止冒出
或关闭氧气
马氏瓶中水流停止流出
说明系统不漏气
否则 表明仪器装置有漏气情况
需要逐段检查
直至不漏气
第二 燃烧管的空烧
检查装置不漏气后
先取下3个吸收管 8 9 10
将防护管11直接连在燃烧管上
以每分钟30到5O毫升流速通入氧气
打开电炉
控制用于加热催化剂的电炉
温度在500度正负50度
用于灼烧试样的电炉
温度在700度到800度
并往返移动灼烧试样的电炉
灼烧燃烧管各部分
即空烧2小时
使整个系统在氧气流中达到平衡
第三 测定空白值
按图的顺序连接好3个吸收管
8 9 10
继续通氧加热0.5小时
然后取下吸收管
用鹿皮擦拭
放置分钟后称重
按上述进行多次测定
直至二次称量差值为
水吸收管在0.1毫克以内
二氧化碳吸收管在0.05毫克以内为止
第四
试样的测定
按规定称取一定量的试样
固体或不易挥发试样
直接将试样放入铂舟或石英舟中
挥发性液体用毛细管或安全球称样
再将试样放入铂舟或石英舟中
将小舟放入燃烧管
小舟与催化剂的距离约为3到5厘米
接好仪器系统各部件
通人氧气
将灼烧试样的电炉
由燃烧管进口处缓缓移至试样处
停留2分钟
移回进口端
再缓慢移至试样处
为防止燃烧分解后生成的水
在水吸收管进口处凝结
可以用酒精灯小火微微加热此处
自吸收管接上系统后30分钟
停止加热
卸下吸收管
按空白测定所述称量
第六 一般干扰元素的消除
在碳和氢的测定中
有机物当中的氮 硫 卤素
是常见的干扰元素
试样燃烧分解后
它们均转化为酸性气体
试样燃烧分解后
它们均转化为酸性气体
能被碱石棉吸收
干扰碳的测定
卤素和硫的干扰
可以被高锰酸银的热解产物消除
因为卤素和银
在较高的温度下生成卤化银
硫的燃烧产物为三氧化硫
与银作用生成硫酸银
从而消除干扰
与银作用生成硫酸银
从而消除干扰
含氮化合物燃烧后
生成产物为二氧化氮
可用活性二氧化锰吸收
活性二氧化锰实际上是水合二氧化锰
表面存在的羟基具有吸附活性
吸收二氧化氮后
表面存在的羟基具有吸附活性
吸收二氧化氮后
生成硝酸锰并释放出水
在氮氧化物吸收管的后半段
填装吸水剂
以吸收反应生成的水
第七 燃烧产物的吸收
样品中的碳和氢经燃烧后
生成二氧化碳和水
用吸收剂吸收后称量
第一 吸收剂
常用的吸水剂
有无水氯化钙
无水硫酸钙
硅胶
无水高氯酸镁
和五氧化二磷等
其中以无水高氯酸镁为最好
它吸水快 吸收容量大
吸水量可达自身质量的60%
因此使用期比其他吸收剂长
另外 它吸水后体积缩小
不至于堵塞吸收管
由于具有上述优点
使它成为广泛应用的理想吸水剂
二氧化碳一般用碱石棉吸收
碱石棉是一种浸有浓氢氧化钠的石棉
干燥后 粉碎成23到30目颗粒
氢氧化钠和二氧化碳反应后
生成碳酸钠和水
因此 在二氧化碳吸收管内
碱石棉的后面
必须填加一段无水高氯酸镁
一方面吸收反应释出的水
不至于造成碳的测量误差
同时
使经过水和二氧化碳
两支吸收管前后的气流
保持同样的干燥度
第二 吸收顺序
由于无水高氯酸镁
只吸收燃烧产物中的水
由碱石棉除吸收二氧化碳以外
还能吸收水和二氧化氮
因此 无水高氯酸镁吸收管
必须安装在碱石棉管的前面
对于含氮有机物
应在水吸收管和二氧化碳吸收管之间
装上氮氧化合物吸收管
以消除氮元素的干扰
八 测定结果的计算
测定结果
在测定过程中
将二氧化碳和水吸收管
吸收前后的质量进行称量
分别求得生成的水和二氧化碳的质量
按照公式进行计算
即可求出有机物当中的碳和氢的含量
式中m2减去m1
是燃烧分解后生成的二氧化碳的质量
m’2减m’1
是燃烧分解后生成的水的质量
大M是试样的质量
27.27%是二氧化碳中含碳的百分率
11.19%是水中含氢的百分率
九 小结
测定碳和氢的常用方法
通常是燃烧分解法
将待测物放入装有催化剂
和氧化剂的燃烧管中
在氧气流中进行燃烧
使有机物完全氧化
其中碳元素转化为二氧化碳
氢元素转化为水
将其中的干扰元素去除后
用吸收剂吸收产生的水和二氧化碳
经换算后
即可求出试样中的碳和氢的百分比
此法常用于测定有机化合物中的
碳和氢的含量
是从事科学研究和工业生产中
检验产品的常用的方法
下节课我们将一起学习氮元素的测定
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-0 课程简介和参考资料
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--讲义 1.1
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-1.2 精细化工的特点
--讲义 1.2
--考核-习题 1.2
-1.3 精细化工现状和发展趋势
--讲义 1.3
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-1.4 精细化工原料及林产精细化工
--讲义 1.4
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--讨论:【思政教育】透过精细化工行业,如何看美国、中国和非洲发展?在专业领域,我们能做什么?
--辅助教学材料-皂荚果实、皂荚种仁、皂荚树培育区、挂果皂荚树
-1.5 拓展-访谈:精细化工中的法律知识
--讲义 1.5
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-1.6 拓展-讲座 甘露聚糖胶研究与应用
--讲义1.6
-作业:【北林混合式教学线上学习要求】第一章笔记
-2.1-1 先修知识介绍-有机化学基础知识
--讲义 2.1-1
--习题 2.1-1
-2.1-2 先修知识介绍-淀粉和纤维素化学结构
--讲义 2.1-2
--习题 2.1-2
-2.1-3 先修知识介绍-松脂简介
--讲义 2.1-3
--习题 2.1-3
--讨论:琥珀与松香
-2.2 单元反应-卤化、磺化、羟基化和酰化反应
--讲义 2.2
--考核-习题 2.2
-2.3 单元反应-硝化与亚硝化、氨解、重氮化、烷基化与环化反应
--讲义 2.3
--考核-习题 2.3
-2.4 单元反应-氧化与还原、歧化及其它反应
--讲义 2.4
--考核-习题 2.4
-第二章 单元反应汇总
-作业:【北林混合式教学线上学习】第二章 笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(松香树脂酸反应汇总)
-3.1 表面活性剂概述
--讲义 3.1
--习题 3.1
-3.2-1 表面活性剂基础知识-概念
--讲义 3.2-1
--考核-习题 3.2-1
-3.2-2 表面活性剂基础知识-结构和分类
--讲义 3.2-2
--考核-习题 3.2-2
--讨论:使用氨基酸表面活性剂的洁面究竟对皮肤有什么好处呢?
-3.2-3 表面活性剂基础知识-表面张力
--讲义 3.2-3
--考核-习题 3.2-3
-3.2-4 表面活性剂基础知识-胶束化性质
--讲义 3.2-4
--考核-习题 3.2-4
-3.2-5 表面活性剂基础知识-CMC值测定方法
--讲义 3.2-5
--考核-习题 3.2-5
--期刊论文-滴体积法测定表面活性剂溶液临界胶束浓度的新方法
-3.2-6 表面活性剂基础知识-HLB值及其它性质
--讲义 3.2-6
--考核-习题 3.2-6
-3.2-7 表面活性剂基础知识-作用
--讲义 3.2-7
--考核-习题 3.2-7
-3.2-8 表面活性剂基础知识-影响表面活性剂性能的因素
--讲义 3.2-8
--习题 3.2-8
-3.3-1 松香合成表面活性剂-歧化松香
--讲义 3.3-1
--考核-习题 3.3-1
-3.3-2 松香合成表面活性剂-歧化松香胺
--讲义 3.3-2
--习题 3.3-2
-3.3-3 松香合成表面活性剂-松香基表面活性剂
--讲义 3.3-3
--习题:3.3-3
--参考文献:8分
-3.4 常用表面活性剂产品
--讲义 3.4
--习题:3.4
-3.5 拓展-实验:一滴洗洁精的魅力
--讲义 3.5
--习题 3.5
-第三章 表面活性剂汇总
-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-1
-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-2
-前三章知识点翻转课堂(含实验)
-作业:前三章讨论课总结(需上传)
-作业:梁希混合式第三章笔记
-4.1 胶粘剂概述
--讲义 4.1
--考核-习题 4.1
-4.2 植物单宁胶粘剂
--讲义 4.2
--考核-习题 4.2
-4.3 松香胶粘剂
--讲义 4.3
--习题 4.3
-4.4 拓展-访谈:软包装胶粘剂
--讲义 4.4
--习题 4.4
-第四章 胶粘剂笔记(北林林化17)
-5.1 食品添加剂概述
--讲义 5.1
--考核-习题 5.1
-5.2 食品抗氧化剂
--讲义 5.2
--考核-习题 5.2
-5.3-1 食用香料概述
--讲义 5.3-1
--习题 5.3-1
-5.3-2 食用香料-天然食用香料生产
--讲义 5.3-2
--考核-习题 5.3-2
-5.3-3 食用香料-香料单离技术
--讲义 5.3-3
--考核-习题 5.3-3
-5.3-4 食用香料-合成食用香料
--讲义 5.3-4
--习题 5.3-4
-5.3-5 实验:天然苯甲醛合成
-5.4 拓展-实验:糖尿病患者应该如何吃糖
--讲义 5.4
--习题 5.4
--讨论:甜味剂
-5.5 拓展-访谈:食品添加剂的安全问题
--讲义 5.5
--习题 5.5
-第五章 笔记
-6.1 医药制剂概述和银杏叶制剂
--讲义 6.1
--考核-习题 6.1
-6.2 松节油合成冰片
--讲义 6.2
--习题 6.2
-6.3 拓展-访谈:医改形式下的医药发展
--讲义 6.3
--习题 6.3
-6.4 拓展-讲座:松节油基萜类驱避剂与驱避机理的新认识
--讲义 6.4
-第六章 医药制剂笔记(北林林化17课程要求)
-7.1 造纸助剂概述
--讲义 7.1
--考核-习题 7.1
--讨论:对纸的认识
-7.2 造纸施胶剂概述
--讲义 7.2
--考核-习题 7.2
-7.3 强化松香施胶剂
--讲义 7.3
--习题 7.3
-7.4 纸张增强剂
--讲义 7.4
--考核-习题 7.4
-第七章 造纸助剂笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(4-7章内容)
-8.1 概述
--讲义 8.1
--考核-习题 8.1
-8.2 松香在涂料中应用
--讲义 8.2
--习题 8.2
-8.3 带锈涂料
--讲义 8.3
--考核-习题 8.3
--第八章 涂料笔记
-9.1-1 油墨概述
--讲义 9.1-1
--考核-习题 9.1-1
-9.1-2 油墨结构与生产过程
--讲义 9.1-2
--考核-习题 9.1-2
-9.1-3 松香在油墨中的应用
--讲义 9.1-3
--习题 9.1-3
-9.2 活性炭纤维
--讲义 9.2
--考核-习题 9.2
--第九章其它精细化学品笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(8-9章)
-10.1 碳和氢元素分析
--讲义 10.1
--考核-习题 10.1
-10.2 氮元素分析
--讲义 10.2
--考核-习题 10.2
-10.3 硫和卤素分析
--讲义 10.3
--考核-习题 10.3
-10.4 精细化工产品的仪器分析法
--讲义 10.4
--考核-习题 10.4
-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记
-第十章 精细化学品的分析笔记
-北林林化讨论课视频