当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 > 第五章 食品添加剂 > 5.3-5 实验:天然苯甲醛合成 > 视频(附件含PPT)5.3-5
大家好
今天我们要做一个合成香料的实验
它是天然苯甲醛
是在香料行业 食品香料行业
广泛应用的一个产品
包括像可口可乐等等这些大公司
都有大量的使用
为什么叫天然苯甲醛呢
因为它的原料是肉桂醛
就是从肉桂油里头分离出来的
另外它的合成过程
只用了碳酸钠和水
没有引入别的化合物
因此整个过程是非常安全的
现在我们就来做这个天然苯甲醛
首先来看一下我们的反应设备
一个20升的反应釜
有加料器
搅拌器
还有一个放空的外接的一个管
当然这个反应器
也是一个多功能的反应器
它还可以做真空
包括夹套加热冷却等等
对于我们这个实验
已经足够满足要求
下面我们开始进行加料
这个反应
我们加入10公斤的水
然后加入500克碳酸钠
相当于就是我们的反应料液
是5%的碳酸钠的水溶液
然后我们把肉桂醛滴加到反应釜里头
进行反应就可以了
现在第一步
我们往反应釜里头加入10公斤的水
为了方便
我们也可以在加水的时候
把这个碳酸钠加到反应釜里头
因为配制的是5%的碳酸钠溶液
所以这一瓶刚好是500克
然后我们这个釜里头加10公斤的水
我们可以简单的把它加进去
现在我们继续往反应釜里头加水
可以同时开动搅拌器
在溶解阶段
可以比较慢速的搅拌
需要调到150转左右就可以
让碳酸钠充分的溶解
加水完毕
现在加水完毕
碳酸钠我们看到
已经溶解完全了
这个时候
我们需要把里面的反应液的温度
升到80到100度
我们今天这个反应所采用的温度
是90度
现在我们把循环域的温度
提高到90度
这个是我们需要的这个反应温度
可以略微高一点点
然后我们开启循环
加热反应釜
好
我们这个温度
已经达到我们实验的要求
现在我们要准备往里头加入肉桂醛
进行反应
首先这个反应是一个两相的反应
是非均相的反应
为了使这个反应更好的进行
我们需要用比较快的搅拌速度
增加油水的混匀
所以我们把这个搅拌速度
调到260转
用比较快的速度
增加油水的混合
然后我们加上装料管
我们就可以打开加料阀
往反应里头加入肉桂醛
我们可以调节一下加料的速度
1.5公斤的原料
加料完毕
保持反应温度在80到100摄氏度
继续反应
4到6个小时之后
关闭搅拌
然后让物料禁止沉清
就可以了
经过2到3个小时的静止沉清
由于苯甲醛本身
它的密度是比水大的
因此沉清完了之后
苯甲醛就沉到反应釜的下部
上面是碱液醇
这里头有一个很清晰的分离线
沉清完了之后
我们现在可以出料
我们打开下面的这个旋塞
把下面的苯甲醛放出来
好 放料完毕
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--讲义 10.1
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-10.2 氮元素分析
--讲义 10.2
--考核-习题 10.2
-10.3 硫和卤素分析
--讲义 10.3
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-第十章 精细化学品的分析笔记
-北林林化讨论课视频