当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 > 第五章 食品添加剂 > 5.3-2 食用香料-天然食用香料生产 > 讲义 5.3-2
5.3-2天然香料的生产技术
1 天然香料产品类型
在食品香料领域,天然香料最常见的产品类型有精油、浸膏、酊剂、净油、香脂。这些产品有什么不同呢?我们先来认识一下。
第1种产品类型,精油——是天然香料最主要的产品形式,它是用水蒸气蒸馏,或者是通过榨磨方法制得的香料产品。榨磨法,主要适用于柑橘类果皮这种油囊较大的原料。
第2种产品类型,浸膏——是使用溶剂浸提香料植物得到浸提液,再浓缩后得到膏状物质,即浸膏。所用的溶剂一般是脂溶性有机溶剂,如石油醚、己烷等。显然,除香料之外,还含有油脂、树脂、蜡、色素、苯丙素等等脂溶性成分。
第3种产品类型,酊剂——是以乙醇为溶剂浸提香料植物,得到浸提液,经澄清、过滤后所得的制品。与浸膏主要区别就是所用溶剂是乙醇。有时,产品不允许有乙醇,会将乙醇蒸发回收,也制成膏状物,我们也称之为浸膏。它除含香料外,还含有黄酮、色素、生物碱、皂苷等其它物质。
第4种产品类型,净油——是用乙醇浸提浸膏,得到提取液,然后低温脱乙醇后制得的香料油。净油中不含有蜡。
第5种产品类型,香脂——也称油树脂:指芳香成分所饱和的油脂。也就是说,它是用精炼的油脂作溶剂来提取香料。
从上面的定义可以看出,香脂、浸膏和酊剂,含有更丰富的成分,能提供更多的风味。比如,姜油树脂中,含有姜油中所没有的姜辣素,是生姜中增强味觉的主要物质。因此,姜油树脂在食品中就用得更广泛。精油、净油,除香料外的杂质少,更适用于制作日化香精,比如生产香水等。
2 天然香料生产技术
从这些定义也可以看出,天然香料,主要的生产方法有三种,即水蒸气蒸馏,浸提(浸提包括各种溶剂),以及榨磨法。此外还有吸收法,现在已不常用。
下面,我们阐述天然香料的生产技术。
2-1 水蒸馏蒸馏法
首先,我们来了解水蒸气蒸馏法。虽然各种精油的沸点通常为150-300度,但精油与水是不相混的两相物质,在水蒸气蒸馏时,精油的蒸气压与水的蒸气压之和等于蒸锅的压力时,比如恰好是1大气压时,在低于100度的温度下,也可以将精油与水蒸汽形成的混合物一起蒸馏出来。这就是道尔顿分压定律的实际运用。水作为载体,必须以气态或液态的方式扩散到油囊,并与精油分子一起扩散到原料表面,从而脱离植物原料,这就是水散作用。水散作用的好坏,直接影响精油蒸馏的效率。
水蒸气蒸馏,主要有三种工艺,分别是水中蒸馏、水上蒸馏,以及直接蒸汽蒸馏。水中蒸馏和水上蒸馏,适于中小批量的生产,大型生产,一般使用直接蒸汽蒸馏。
水中蒸馏(图1),顾名思义,就是原材料是浸没在水中进行蒸馏的。这种工艺,适用于玫瑰、橙花等具有一定耐热能力的鲜花。优点是水散作用好,不会发生原料的粘结和结块现象,没有蒸气短路的问题。但是装锅密度相对较小,效率不高。
图1 水中蒸馏法
图2 玫瑰精油生产工艺
以常见的玫瑰精油生产为例,过程图如图2,设蒸馏锅容积为3立方米,其工艺步骤为:在3立方米的蒸馏锅中,加500kg玫瑰花,1500kg蒸馏水;然后升温到出蒸汽,开始前半小时慢速蒸馏,后面馏速则调整为每小时蒸馏出60-90kg液体,即每小时馏出液占锅容积的2-3%。如果蒸馏速度过快,蒸汽的利用率低,蒸馏速度过慢,则蒸馏时间过长,效率低,不易出油。
玫瑰含油量一般低于0.2%,采用蒸馏法提油,收率一般低于0.05%。蒸馏玫瑰油时,第一次蒸馏很难获得精油,一部分粘于设备,一部分溶解于水。为了提高精油产量,蒸馏出来的冷凝液,经油水分离后,要将这部分分离得到的蒸馏水,返回到蒸馏锅内,即所谓的回水工艺,这样可以减少精油的水溶损失。
在实际生产中,一般会同时蒸馏精油和纯露。
水上蒸馏(图2) 与水中蒸馏不同的是,原料不与水接触,而是通过筛板置于水上方20cm以上的料仓。它减少了用水量,也可以减少酯类化合物的水解。一般,能使用水上蒸馏,就不考虑水中蒸馏。当前,诸如玫瑰精油的生产,也有将传统水中蒸馏工艺,改为水上蒸馏的趋势。
我们还是以玫瑰油为例,在3立方米的蒸馏锅中,加150-200kg蒸馏水,加玫瑰花400kg。蒸馏速度与水中蒸馏速度相当。出油率有的略高于水中蒸馏。然而,由于花瓣的受热收缩团聚的问题,部分花朵被包裹在热缩后的花瓣中,蒸馏实际上不彻底,有时需要在蒸馏过程中,人工翻搅一次原料。
图2 水上蒸馏
直接蒸汽蒸馏(图3) 它使用锅炉提供蒸汽,适用于大规模集中生产。比如,薰衣草精油的生产,一次装料可以达10吨以上。对于热稳定性高的原料,还可以在更高的温度和压力下进行蒸馏,提高蒸馏效率。
图3 直接蒸馏
2-2 溶剂萃取法
图4 溶剂萃取法工艺流程
除水蒸气蒸馏外,溶剂萃取也是天然香料生产常用的方法。如图4,通常选用脂溶性有机溶剂提取天然香料。常用的溶剂为石油醚,已烷,或是精炼油脂。如果在加压下提取,还可以使用丁烷,二氧化碳。也可使用乙醇作为溶剂。无论使用乙醇还是石油醚等脂类溶剂,所提取出来的物质量都远大于香料的含量,也就是说,萃取所得的浸膏,含有非香料的杂质。但是,对于食品香料来说,有的非香料成分,对于提升味觉感受是有好处的,比如胡椒、姜等,食品行业通常使用它们的树脂类产品。
以石油醚为例,浸膏的生产过程主要为:香料原料粉碎成2-5mm的小颗粒,加入5-10倍的石油醚,在一定温度下进行多次萃取,萃取液过滤,除去杂质后,在常压下回收90%的石油醚,然后在减压下进一步回收石油醚。但是,仍然有微量石油醚残留。为了脱除残留的石油醚,可以往浓缩液中加入5%重量的乙醇,充分搅拌溶解后,再减压蒸馏,通过共沸作用将残留的溶剂脱除,以达到食品香料的安全标准。
为了保证香料的天然性,近年来,超临界二氧化碳和亚临界丁烷逐渐被应用于浸膏生产,它们的操作温度更低,没有或极少溶剂残留,非常适用于天然香料生产。
2-3 榨磨法
柑桔类原料,受热容易使香料品质变差,它们不适用于蒸汽蒸馏。在柑桔果皮的表层,油囊很丰富,可以通过榨磨法来生产精油。
图5 甜橙生产精油
我们以甜橙油为例,它的生产过程如图5,甜橙整果,清洗后,用刮板输送机输送到榨磨槽榨磨,油囊被刺破后,精油流出,在榨磨槽的上方,喷淋蒸馏水,将精油洗下来,油、水、碎皮渣一起送到离心分离器,除去果皮渣及水,得到澄清透明的甜橙油。整个生产为全自动生产。其它如柠檬、红桔、圆柚等精油,都采用此法生产精油。
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-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-1
-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-2
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-5.4 拓展-实验:糖尿病患者应该如何吃糖
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--讨论:甜味剂
-5.5 拓展-访谈:食品添加剂的安全问题
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-第五章 笔记
-6.1 医药制剂概述和银杏叶制剂
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-6.2 松节油合成冰片
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-第六章 医药制剂笔记(北林林化17课程要求)
-7.1 造纸助剂概述
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--讨论:对纸的认识
-7.2 造纸施胶剂概述
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-7.4 纸张增强剂
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-第七章 造纸助剂笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(4-7章内容)
-8.1 概述
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-8.2 松香在涂料中应用
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-8.3 带锈涂料
--讲义 8.3
--考核-习题 8.3
--第八章 涂料笔记
-9.1-1 油墨概述
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-9.1-3 松香在油墨中的应用
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-9.2 活性炭纤维
--讲义 9.2
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--第九章其它精细化学品笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(8-9章)
-10.1 碳和氢元素分析
--讲义 10.1
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-10.2 氮元素分析
--讲义 10.2
--考核-习题 10.2
-10.3 硫和卤素分析
--讲义 10.3
--考核-习题 10.3
-10.4 精细化工产品的仪器分析法
--讲义 10.4
--考核-习题 10.4
-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记
-第十章 精细化学品的分析笔记
-北林林化讨论课视频