当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 > 第十章 精细化学品的分析 > 10.2 氮元素分析 > 视频(附件含PPT)10.2
同学们 大家好
上节内容我们学习了有机物当中
碳氢化合物的测定
今天我们讲解氮元素的测定方法
首先请大家回忆一下
三聚氰胺奶粉事件
2008年
中国奶制品污染事件
是中国的一起食品安全事故
事故的起因
是很多食用三鹿集团
生产的奶粉的婴儿
被发现患有肾结石
随后在其奶粉中发现了化学原料
三聚氰胺
根据公布的数字
截止2008年9月21日
因食用婴幼儿奶粉
而接受门诊治疗
且已康复的婴幼儿
达三万九千多人
正在住院的有一万两千多人
此前已治愈出院的一千五百多人
死亡四人
另截止到9月25日
香港有五人
澳门有1人确诊患病
事件迅速恶化
包括伊利 蒙牛 光明 圣元
及雅士利在内的多个厂家的奶粉
都检出了三聚氰胺
该事件以重创中国制造商品信誉
多个国家禁止中国乳制品进口
2011年
中国中央电视台
每周质量报告调查发现
仍有七成中国民众不敢买国产奶粉
为什么在奶粉中加有三聚氰胺
大家想一想
这个背后的原因
是与我们蛋白质的测定方法有关
实质上就是氮元素的测定
所以今天的话
我们就来讲解这个原理
第二 氮元素的测定
有机化合物当中含有很多的氮元素
比如说氨基酸 蛋白质 氨类等
动植物的主要成分都是含氮化合物
因此测定有机物当中的氮元素的含量
具有重要意义
有机物中氮的测定
通常是把有机物当中的氮
转化为氮气或者氨气的形式
然后分别用气量法或气相色谱法
测定氮气
用容量法或分光光度法
测定氨
从而计算有机物当中的氮的百分含量
前法重要归于经典的杜马法
后者归于经典的克达尔法
又称凯氏测氮法
第三 克达尔法
克达尔法亦称硫酸消化法
一 基本原理
克达尔法全过程可分为
消化煮解
碱化蒸馏
吸收和滴定等四步
一 消化煮解含氮化后
在催化剂的存在下
用浓硫酸煮沸
分解有机物当中的氮转化为氨
被过量的浓硫酸吸收
生成硫酸氢铵
如以氨基乙酸为例
可用下式来表示
第二 碱化蒸馏
与消化煮解后的溶液中
加入过量的碱溶液
用直接蒸馏法或水蒸气蒸馏法
将氨蒸出
三 吸收
蒸馏过程中放出的氨
可用硼酸吸收
生成硼酸氢铵
第四 滴定
生成的硼酸氢铵是弱酸弱碱盐
可用盐酸标准溶液进行滴定
同样情况下
要进行空白试验
第五 分析结果的计算
分析结果按照下式进行计算
式中V代表试样
试验消耗盐酸标准溶液的体积
V0是空白试验
消耗盐酸标准溶液的体积
c是盐酸标准溶液的浓度
m是试验的质量
大M是氮化物的摩尔质量
N是氮化物分子当中的氮的数目
蒸馏过程中放出的氨
可用一定量的酸标准溶液吸收
再用碱溶液滴定过量的酸
因为需要两种标准溶液
过程麻烦
使用者较少
克达尔法广泛应用于含氮化合物
总氮量的测定
也常用于化合物含量的测定
如食品中的蛋白质的含量测定
一般都是测定总氮量
乘以换算系数
如6.25来计算此法
此法迄今被作为法定的标准检测方法
那么我们回到三聚氰胺奶粉事件当中
那么为什么要加三聚氰胺呢
三聚氰胺当中含有六个氮元素
所以它的氮元素含量非常高
这样加进去以后
一测定它的氮元素
它的蛋白质含量就会高
四 杜马法
试样置于填有氧化剂
和还原铜的燃烧管中
在二氧化碳气流下
与600度到800度燃烧分解
有机物中的氮转化为氮气
氮气随二氧化碳气流
进入装有50%氢氧化钾的氮量管中
二氧化碳被吸收
测量氮气的体积
再根据氮气的体积
换算成标准状态下氮气的质量
即可求出有机物中氮的含量
经典的杜马法用氧化铜作为氧化剂
近年来已成功应用于四氧化三钴
和高锰酸银热解产物作催化剂
改良了杜马法
可以顺利的测定难于燃烧分解的
并能在短时间内完成
得到满意的结果
第五 两种方法的优缺点
克达尔法仪器设备简单
测定过程也比较简便
又能同时测定多个试验
所以国内外应用较为普遍
多用于化工生产的常规分析
此法尤其适用于
氨基酸 蛋白质当中的氮的测定
但不能直接用于硝基化合物
亚硝基化合物
偶氮类化合物
及肼 腙等的测定
杜马法仪器装置比较复杂
因此在实际应用中
不如克达尔法普遍
但杜马法
对于大多数含氮化合物都适用
所以 在使用克达尔法有困难
或结果可疑的情况下
往往可用杜马法来测定或核对结果
第六 小结
有机物中氮的测定
通常是将有机物中氮转化为氮气
或者是氨的形式
然后分别用气量法或气相色谱法
测定氮气
用容量法或分光光度法
测定氨
从而计算有机物当中的氮的百分含量
前者是杜马法
后者是克达尔法
克达尔法的仪器设备简单
常用
杜马法仪器装置比较复杂
不常用
常用来核对结果
下节课我们讲解硫和卤素的测定
欢迎大家继续关注我们的课程
-0 课程简介和参考资料
--参考书籍-1
--参考书籍-2
--参考书籍-3
--最新资讯分享
-1.1 精细化学品的定义和分类
--讲义 1.1
--考核-习题 1.1
-1.2 精细化工的特点
--讲义 1.2
--考核-习题 1.2
-1.3 精细化工现状和发展趋势
--讲义 1.3
--习题 1.3
-1.4 精细化工原料及林产精细化工
--讲义 1.4
--习题 1.4
--讨论:【思政教育】透过精细化工行业,如何看美国、中国和非洲发展?在专业领域,我们能做什么?
--辅助教学材料-皂荚果实、皂荚种仁、皂荚树培育区、挂果皂荚树
-1.5 拓展-访谈:精细化工中的法律知识
--讲义 1.5
--习题 1.5
-1.6 拓展-讲座 甘露聚糖胶研究与应用
--讲义1.6
-作业:【北林混合式教学线上学习要求】第一章笔记
-2.1-1 先修知识介绍-有机化学基础知识
--讲义 2.1-1
--习题 2.1-1
-2.1-2 先修知识介绍-淀粉和纤维素化学结构
--讲义 2.1-2
--习题 2.1-2
-2.1-3 先修知识介绍-松脂简介
--讲义 2.1-3
--习题 2.1-3
--讨论:琥珀与松香
-2.2 单元反应-卤化、磺化、羟基化和酰化反应
--讲义 2.2
--考核-习题 2.2
-2.3 单元反应-硝化与亚硝化、氨解、重氮化、烷基化与环化反应
--讲义 2.3
--考核-习题 2.3
-2.4 单元反应-氧化与还原、歧化及其它反应
--讲义 2.4
--考核-习题 2.4
-第二章 单元反应汇总
-作业:【北林混合式教学线上学习】第二章 笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(松香树脂酸反应汇总)
-3.1 表面活性剂概述
--讲义 3.1
--习题 3.1
-3.2-1 表面活性剂基础知识-概念
--讲义 3.2-1
--考核-习题 3.2-1
-3.2-2 表面活性剂基础知识-结构和分类
--讲义 3.2-2
--考核-习题 3.2-2
--讨论:使用氨基酸表面活性剂的洁面究竟对皮肤有什么好处呢?
-3.2-3 表面活性剂基础知识-表面张力
--讲义 3.2-3
--考核-习题 3.2-3
-3.2-4 表面活性剂基础知识-胶束化性质
--讲义 3.2-4
--考核-习题 3.2-4
-3.2-5 表面活性剂基础知识-CMC值测定方法
--讲义 3.2-5
--考核-习题 3.2-5
--期刊论文-滴体积法测定表面活性剂溶液临界胶束浓度的新方法
-3.2-6 表面活性剂基础知识-HLB值及其它性质
--讲义 3.2-6
--考核-习题 3.2-6
-3.2-7 表面活性剂基础知识-作用
--讲义 3.2-7
--考核-习题 3.2-7
-3.2-8 表面活性剂基础知识-影响表面活性剂性能的因素
--讲义 3.2-8
--习题 3.2-8
-3.3-1 松香合成表面活性剂-歧化松香
--讲义 3.3-1
--考核-习题 3.3-1
-3.3-2 松香合成表面活性剂-歧化松香胺
--讲义 3.3-2
--习题 3.3-2
-3.3-3 松香合成表面活性剂-松香基表面活性剂
--讲义 3.3-3
--习题:3.3-3
--参考文献:8分
-3.4 常用表面活性剂产品
--讲义 3.4
--习题:3.4
-3.5 拓展-实验:一滴洗洁精的魅力
--讲义 3.5
--习题 3.5
-第三章 表面活性剂汇总
-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-1
-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-2
-前三章知识点翻转课堂(含实验)
-作业:前三章讨论课总结(需上传)
-作业:梁希混合式第三章笔记
-4.1 胶粘剂概述
--讲义 4.1
--考核-习题 4.1
-4.2 植物单宁胶粘剂
--讲义 4.2
--考核-习题 4.2
-4.3 松香胶粘剂
--讲义 4.3
--习题 4.3
-4.4 拓展-访谈:软包装胶粘剂
--讲义 4.4
--习题 4.4
-第四章 胶粘剂笔记(北林林化17)
-5.1 食品添加剂概述
--讲义 5.1
--考核-习题 5.1
-5.2 食品抗氧化剂
--讲义 5.2
--考核-习题 5.2
-5.3-1 食用香料概述
--讲义 5.3-1
--习题 5.3-1
-5.3-2 食用香料-天然食用香料生产
--讲义 5.3-2
--考核-习题 5.3-2
-5.3-3 食用香料-香料单离技术
--讲义 5.3-3
--考核-习题 5.3-3
-5.3-4 食用香料-合成食用香料
--讲义 5.3-4
--习题 5.3-4
-5.3-5 实验:天然苯甲醛合成
-5.4 拓展-实验:糖尿病患者应该如何吃糖
--讲义 5.4
--习题 5.4
--讨论:甜味剂
-5.5 拓展-访谈:食品添加剂的安全问题
--讲义 5.5
--习题 5.5
-第五章 笔记
-6.1 医药制剂概述和银杏叶制剂
--讲义 6.1
--考核-习题 6.1
-6.2 松节油合成冰片
--讲义 6.2
--习题 6.2
-6.3 拓展-访谈:医改形式下的医药发展
--讲义 6.3
--习题 6.3
-6.4 拓展-讲座:松节油基萜类驱避剂与驱避机理的新认识
--讲义 6.4
-第六章 医药制剂笔记(北林林化17课程要求)
-7.1 造纸助剂概述
--讲义 7.1
--考核-习题 7.1
--讨论:对纸的认识
-7.2 造纸施胶剂概述
--讲义 7.2
--考核-习题 7.2
-7.3 强化松香施胶剂
--讲义 7.3
--习题 7.3
-7.4 纸张增强剂
--讲义 7.4
--考核-习题 7.4
-第七章 造纸助剂笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(4-7章内容)
-8.1 概述
--讲义 8.1
--考核-习题 8.1
-8.2 松香在涂料中应用
--讲义 8.2
--习题 8.2
-8.3 带锈涂料
--讲义 8.3
--考核-习题 8.3
--第八章 涂料笔记
-9.1-1 油墨概述
--讲义 9.1-1
--考核-习题 9.1-1
-9.1-2 油墨结构与生产过程
--讲义 9.1-2
--考核-习题 9.1-2
-9.1-3 松香在油墨中的应用
--讲义 9.1-3
--习题 9.1-3
-9.2 活性炭纤维
--讲义 9.2
--考核-习题 9.2
--第九章其它精细化学品笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(8-9章)
-10.1 碳和氢元素分析
--讲义 10.1
--考核-习题 10.1
-10.2 氮元素分析
--讲义 10.2
--考核-习题 10.2
-10.3 硫和卤素分析
--讲义 10.3
--考核-习题 10.3
-10.4 精细化工产品的仪器分析法
--讲义 10.4
--考核-习题 10.4
-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记
-第十章 精细化学品的分析笔记
-北林林化讨论课视频