当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 >  第三章 表面活性剂 >  3.3-2 松香合成表面活性剂-歧化松香胺 >  讲义 3.3-2

返回《精细化学品生产工艺学》慕课在线视频课程列表

讲义 3.3-2资料文件与下载

3.3-2 歧化松香胺.pdf---点此下载文件

讲义 3.3-2

3.3-2 歧化松香胺

表面活性剂有阴离子、阳离子,两性和非离子型的,那么这里面呢,对于阴离子型表面活性剂,可引入的阴离子型亲水基团比较多,例如松香本身的酸酸,它就是一个阴离子型的,而要想在松香酸中引入正电荷,也就是制备阳离子型的表面活性剂呢,最简单的就是,要在松香酸骨架中引入含氮的化合物,我们知道,松香酸的改性位点,有双键和羧基,那么在引入氮元素的这个反应呢,羧酸的改性相对要简单,那我们就可以在羧酸的碳上引入氨基,也就是由松香酸来制备松香胺,这就是我们这节课要讲的内容,由上节课我们讲到的制备出来的稳定的歧化松香,来制备歧化松香胺。

1 制备原理

我们来分析一下合成过程,原料是歧化松香酸,目标产物是歧化松香胺,也就是要把羧酸转变成伯胺的结构。羧酸可以引入氨基的简单反应就是与氨气反应成盐,再经过失水去氧和加氢还原过程,便可以得到歧化松香胺。

反应方程式如图1所示,反应第一步就是歧化松香酸与氨气在160180摄氏度,生成歧化松香酸铵盐;第二步,升高温度至230270摄氏度,失水变成歧化松香酰胺;第三步继续升高温度,从270300摄氏度,酰胺失水转变成歧化松香腈(jing)。松香腈再经过两次加氢还原,得到目标产物歧化松香胺。


1 歧化松香胺反应方程式

在这个反应原理中,我们需要注意两个问题:

第一个是:制备歧化松香腈的反应是一个可逆反应,所以呢,我们要不断通入氨气的同时,还要移去生成的水,另外,还要加一些脱水剂,比如钨酸氨,来提高松香腈的得率。

第二个是:在歧化松香腈氢气还原生成歧化松香胺的过程中,这里面会有副产物仲胺和叔胺生成,是因为所生成的目标产物伯胺会与松香亚胺发生加成反应,产生副产物。所以,这个过程当中呢,我们要加入少量的氢氧化钠防止副反应的发生,原理如图2所示。


2 亚胺转化为伯胺的原理

反应历程是,在氢氧化钠的作用下,松香亚氨上的氮元素会带负电性,得到的活性中间体,更容易与氢气结合生成目标产物,而不是与伯胺加成生成副产物,防止了副反应的发生。

2 工艺流程

整个制备歧化松香胺过程呐,我们把它分成两部分,一个是制备歧化松香腈,第二个呢,是由歧化松香腈制备歧化松香胺。

我们先看制备歧化松香腈的过程,它包括氨化脱水反应和减压蒸馏两部分。


3 歧化松香腈工艺流程图

结合歧化松香腈工艺流程图3来分析,氨化脱水反应过程是歧化松香经过设备7熔解后,加入催化剂,用真空吸入氨化反应釜3中,氨气则通过流量计2计量,经氨气管从反应釜底部通入,进行鼓泡反应。

升温加热,在开始的1-1.5 h内,加大通氨量,以保证快速反应的需要。随着温度的上升呐,铵盐开始脱水,维持小流量的氨气,保证反应向生成腈的方向进行。

氨化反应过程中,通氨的速度以保持尾气吸收槽内有鼓泡现象为准。当温度升至200°C以上时,可从视镜中观察脱水的情况,前1-1.5 h,反应温度控制在180-230 °C,然后逐渐升至300 °C

反应过程每1 h取样,分析酸值一次。待酸值降到5 以下,脱水量达理论计算值以上时,继续保温0.5 h。便可以降温出料,得到粗的松香腈。这个过程,催化剂钨酸铵的用量为松香重量的0.25-0.3%;通氨量为2-3kg/h,实际耗量为松香重量的15-18%;氨化反应时间在12 h左右。

制备歧化松香腈的第二个操作是减压蒸馏,也就是蒸馏粗歧化松香腈,提高纯度。这是因为在氨化反应过程中,由于反应温度高,反应时间长,松香在反应过程中常伴有脱羧、裂解等副反应,而使得产物的颜色呈黑褐色粘稠状,必须经过蒸馏提纯,才可以用于后续松香胺的制备。

 


1.氢气钢瓶 2.操作屏 3.真空泵 4.循环泵 5.油气分离器 6.加氢气反应器7.底阀 8.安全阀 9.气液离器 10.乙醇回收釜 1115冷凝器 12.中和桶 13.预热器 14.乙醇馏塔 16.乙醇贮槽 17.安蒸馏釜 18.视镜 19.真空器 20.稳定罐

4 歧化松香胺工艺流程图

在工艺流程图4中,具体为,由反应器3中得到粗松香腈进入9蒸馏釜,当料温达到120°C时,开始抽真空1h,抽出低沸点的产物,当气相温度在210-260°C/2kPa时,收集得到松香腈馏分。

当气相温度超过260°C时,馏出物由线状逐渐呈滴状,同时,气相温度明显下降时,便可以停止蒸馏,趁热放出釜残及歧化松香腈。蒸馏时间为5-7h,精制松香腈得率为80%左右,所得到的松香腈为黄色粘稠油状液体。

歧化松香胺生产的第二部分为歧化松香腈氢化处理;加氢反应在耐高压不锈无缝钢管式反应器中进行。采用雷内镍作加氢催化剂,以乙醇为溶剂,加入适量的NaOH作助催化剂,反应呈气--固三相催化反应。

我们参考工艺流程图4来看,将歧化松香腈、工业乙醇、催化剂雷内镍、事先用乙醇溶解,NaOH混合搅拌均匀,借助真空吸入标号为6的氢化釜中。用氢气或氮气反复冲洗设备,洗去反应器内的微量空气;再充入氢气,系统压力控制在4 MPa。通入蒸汽,加热至80°C,加氢反应开始;该反应为一个放热反应,所以,此时,氢气压力下降而温度会上升,不断补充高压氢气,保持压力和温度(T=80-110°C)。反应尾气由反应器顶部导出。氢气经处理净化后,循环使用。当加氢速度减慢,压力基本不变时,表明反应已近结束。停止通氢气,减压至0.2 MPa,产物进入冷凝器11,溶剂乙醇由10回收,粗胺进入蒸馏塔17,蒸馏提纯得到产品。

3 质量指标


5 歧化松香胺质量指标

歧化松香胺为液体,主要质量指标如图5,有外观、颜色、密度、比旋光、粘度以及胺的量,在质量指标表中,给出了脂松香胺、歧化松香胺和美国松香胺的具体产品质量参数,其中脂松香胺是由脂松香为原料生产的松香胺。三种产品中,歧化松香胺的总胺含量最高,与它的原料歧化松香稳定性具有一定关系。

 


下一节:考核-视频(附件中含PPT)3.3-3

返回《精细化学品生产工艺学》慕课在线视频列表

精细化学品生产工艺学课程列表:

第一章 绪论

-0 课程简介和参考资料

--考核-视频(附件含PPT)

--参考书籍-1

--参考书籍-2

--参考书籍-3

--征集课程辅助资料需求

--讨论贴:精细化工行业就业

--北林林化专业第一次直播课(录屏备用版)

--最新资讯分享

-1.1 精细化学品的定义和分类

--考核-视频(附件含PPT) 1.1

--讲义 1.1

--考核-习题 1.1

--讨论:精细化学品分类

-1.2 精细化工的特点

--考核-视频(附件含PPT)1.2

--讲义 1.2

--考核-习题 1.2

--讨论:精细化工的特点

-1.3 精细化工现状和发展趋势

--视频(附件含PPT)1.3

--讲义 1.3

--习题 1.3

--讨论:精细化工企业规模发展

-1.4 精细化工原料及林产精细化工

--视频(附件含PPT)1.4

--讲义 1.4

--习题 1.4

--讨论:【思政教育】透过精细化工行业,如何看美国、中国和非洲发展?在专业领域,我们能做什么?

--讨论:【知识点拓展】天然产物精细化学品

--辅助教学材料-皂荚树挂果情况

--辅助教学材料-皂荚果实、皂荚种仁、皂荚树培育区、挂果皂荚树

-1.5 拓展-访谈:精细化工中的法律知识

--视频(附件含PPT)1.5

--讲义 1.5

--习题 1.5

-1.6 拓展-讲座 甘露聚糖胶研究与应用

--视频(附件含PPT)1.6

--讲义1.6

-讨论:【课程拓展】精细化工中的科技英语

-讨论:精细化学品与“摆摊经济”

-作业:【北林混合式教学线上学习要求】第一章笔记

-第一章 绪论 学习重点及知识点结构导图

-考核-讨论:由精细化工中的法律知识谈职业素养

第二章 单元反应

-2.1-1 先修知识介绍-有机化学基础知识

--视频(附件含PPT)2.1-1

--讲义 2.1-1

--习题 2.1-1

-2.1-2 先修知识介绍-淀粉和纤维素化学结构

--视频(附件含PPT)2.1-2

--讲义 2.1-2

--习题 2.1-2

-2.1-3 先修知识介绍-松脂简介

--视频(附件含PPT)2.1-3

--讲义 2.1-3

--习题 2.1-3

--讨论:琥珀与松香

--辅助教学视频-落叶松

--辅助教学视频-普通松香与歧化松香

-2.2 单元反应-卤化、磺化、羟基化和酰化反应

--考核-视频(附件含PPT)2.2

--讲义 2.2

--考核-习题 2.2

--参考文献:溴化反应举例

-2.3 单元反应-硝化与亚硝化、氨解、重氮化、烷基化与环化反应

--考核-视频(附件含PPT)2.3

--讲义 2.3

--考核-习题 2.3

-2.4 单元反应-氧化与还原、歧化及其它反应

--考核-视频(附件含PPT)2.4

--讲义 2.4

--考核-习题 2.4

-第二章 单元反应汇总

--第二章 单元反应 学习重点及框架结构导图

--松香单元反应汇总-1

--松香单元反应汇总-2(附件含PPT)

--松香基衍生物合成相关文献资料

-讨论:林产资源及可进行的单元反应

-讨论:以某类精细化学品为例,分析其生产中的单元反应

-作业:【北林混合式教学线上学习】第二章 笔记

-考核-讨论:谈谈对梁希精神的理解

-作业:梁希混合式教学笔记(松香树脂酸反应汇总)

第三章 表面活性剂

-3.1 表面活性剂概述

--考核-视频(附件含PPT)3.1

--讲义 3.1

--习题 3.1

--讨论:日用品之企业

-3.2-1 表面活性剂基础知识-概念

--考核-视频(附件含PPT)3.2-1

--讲义 3.2-1

--考核-习题 3.2-1

--辅助视频-鸡尾酒配置

--辅助教学视频-彩虹糖水

--辅助教学视频-漂浮在水面的针

--辅助教学视频-水上运动

--讨论(视频)-动感油滴工艺品

--讨论(视频)-超疏水木材疏水效果

--讨论:鸡尾酒中的课程知识

-3.2-2 表面活性剂基础知识-结构和分类

--考核-视频(附件含PPT)3.2-2

--讲义 3.2-2

--考核-习题 3.2-2

--参考文献:6分39秒以及11分50秒

--讨论(视频)-跳舞的泡泡

--讨论:使用氨基酸表面活性剂的洁面究竟对皮肤有什么好处呢?

-3.2-3 表面活性剂基础知识-表面张力

--考核-视频(附件含PPT)3.2-3

--讲义 3.2-3

--考核-习题 3.2-3

--讨论:表面张力的应用实例分析

-3.2-4 表面活性剂基础知识-胶束化性质

--考核-视频 3.2-4

--讲义 3.2-4

--考核-习题 3.2-4

--参考文献:堆积理论

--讨论:胶束化性质知识点解析

-3.2-5 表面活性剂基础知识-CMC值测定方法

--考核-视频(附件含PPT)3.2-5

--讲义 3.2-5

--考核-习题 3.2-5

--期刊论文-滴体积法测定表面活性剂溶液临界胶束浓度的新方法

-3.2-6 表面活性剂基础知识-HLB值及其它性质

--考核-视频(附件含PPT)3.2-6

--讲义 3.2-6

--考核-习题 3.2-6

-3.2-7 表面活性剂基础知识-作用

--考核-视频(附件中含PPT)3.2-7

--讲义 3.2-7

--考核-习题 3.2-7

--辅助教学视频-反泡泡

--辅助教学材料-洗发水与护发素成分对比

--参考文献: 10分10秒 表面活性剂在无机材料中应用

--讨论:面霜 护手霜可否用来擦皮鞋?

--讨论(视频):眼镜防雾小妙招

-3.2-8 表面活性剂基础知识-影响表面活性剂性能的因素

--考核-视频(附件中含PPT)3.2-8

--讲义 3.2-8

--参考文献: 12分

--习题 3.2-8

--辅助教学视频-食盐对洗洁精粘度的影响

--讨论(视频):隐性眼镜护理液和洗洁精的乳化效果

-3.3-1 松香合成表面活性剂-歧化松香

--考核-视频(附件中含PPT)

--讲义 3.3-1

--考核-习题 3.3-1

-3.3-2 松香合成表面活性剂-歧化松香胺

--视频(附件中含PPT)

--讲义 3.3-2

--习题 3.3-2

-3.3-3 松香合成表面活性剂-松香基表面活性剂

--考核-视频(附件中含PPT)3.3-3

--讲义 3.3-3

--习题:3.3-3

--参考文献:6分20秒

--参考文献:6分40秒

--参考文献:8分

--参考文献-非视频内引用1

--参考文献-非视频内引用2

--讨论:松香基表面活性剂相关研究

-3.4 常用表面活性剂产品

--视频(附件中含PPT)3.4

--讲义 3.4

--习题:3.4

--讨论:日用品中的表面活性剂

--讨论:洗涤用品中的表面活性剂

-3.5 拓展-实验:一滴洗洁精的魅力

--考核-视频 3.5

--讲义 3.5

--习题 3.5

--辅助教学材料-一滴洗洁精的魅力 棉签版

--辅助视频-洗洁精魅力系列

-第三章 表面活性剂汇总

--第三章 表面活性剂汇总-1

--第三章 表面活性剂汇总-2

-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-1

-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-2

-第三章 表面活性剂 学习要点及框架结构导图

-考核-讨论:表面活性剂的“神奇之处”

-前三章知识点翻转课堂(含实验)

-作业:前三章讨论课总结(需上传)

-作业:梁希混合式第三章笔记

第四章 胶粘剂

-4.1 胶粘剂概述

--考核-视频(附件含PPT)4.1

--讲义 4.1

--考核-习题 4.1

--辅助教学食品-牛奶蛋白胶

--辅助教学食品-自制史莱姆

--讨论:你所用过的胶粘剂

-4.2 植物单宁胶粘剂

--考核-视频(附件含PPT) 4.2

--讲义 4.2

--考核-习题 4.2

-4.3 松香胶粘剂

--考核-视频(附件含PPT) 4.3

--讲义 4.3

--习题 4.3

--辅助教学视频-松香胶粘剂?

--讨论:松香经改性可用作哪些胶粘剂?

-4.4 拓展-访谈:软包装胶粘剂

-- 视频(附件含PPT) 4.4

--讲义 4.4

--习题 4.4

--讨论:软包装胶粘剂的结构特征

-第四章 胶粘剂 学习要点及思维导图

-第四章 胶粘剂笔记(北林林化17)

-讨论:家装胶粘剂

-考核-讨论:单宁制备胶粘剂的优缺点?

第五章 食品添加剂

-5.1 食品添加剂概述

--考核-视频(附件含PPT)5.1

--讲义 5.1

--考核-习题 5.1

--辅助教学视频-饮料中的色素

--辅助教学视频-食品制作-泡打粉与小苏打

-5.2 食品抗氧化剂

--考核-视频(附件含PPT)5.2

--讲义 5.2

--考核-习题 5.2

--讨论:抗氧化剂与防腐剂

--讨论:植物单宁抗氧化剂与植物单宁胶粘剂

-5.3-1 食用香料概述

--考核-视频(附件含PPT)5.3-1

--讲义 5.3-1

--习题 5.3-1

-5.3-2 食用香料-天然食用香料生产

--考核-视频(附件含PPT)5.3-2

--讲义 5.3-2

--考核-习题 5.3-2

--辅助教学视频-精油蒸馏实验教学视频

--辅助教学资料-迷迭香原料

--辅助教学资料-洋甘菊原料

--辅助教学资料-薰衣草原料

-5.3-3 食用香料-香料单离技术

--考核-视频(附件含PPT)5.3-3

--讲义 5.3-3

--考核-习题 5.3-3

-5.3-4 食用香料-合成食用香料

--视频(附件含PPT)5.3-4

--讲义 5.3-4

--习题 5.3-4

-5.3-5 实验:天然苯甲醛合成

--视频(附件含PPT)5.3-5

--讨论:天然食用香料

-5.4 拓展-实验:糖尿病患者应该如何吃糖

--考核-视频(附件含PPT)5.4

--讲义 5.4

--习题 5.4

--讨论:甜味剂

-5.5 拓展-访谈:食品添加剂的安全问题

--视频(附件含PPT)5.5

--讲义 5.5

--习题 5.5

-讨论:天然色素-精细化工之“色彩”

-第五章 食品添加剂 学习要点及思维导图

-第五章 笔记

-考核-讨论:身边的食品添加剂

第六章 医药制剂

-6.1 医药制剂概述和银杏叶制剂

--考核-视频(附件含PPT)6.1

--讲义 6.1

--考核-习题 6.1

--辅助教学材料-产鹿茸鹿视频

--辅助教学资料--悦康药业银杏叶提取物注射液

--讨论:天然产物医药制剂的优势及应用

-6.2 松节油合成冰片

--考核-视频(附件含PPT)6.2

--讲义 6.2

--习题 6.2

--讨论:医药中间体行业

-6.3 拓展-访谈:医改形式下的医药发展

--视频(附件含PPT)6.3

--讲义 6.3

--习题 6.3

--讨论:对新药研发的认识

-6.4 拓展-讲座:松节油基萜类驱避剂与驱避机理的新认识

--视频 6.4(含PPT pdf版)

--讲义 6.4

--讨论:驱避剂产品与驱避机理

-第六章 医药制剂笔记(北林林化17课程要求)

-第六章 医药制剂 学习要点及知识点导图

-考核-讨论:医药、保健品和医药发展

第七章 造纸化学助剂

-7.1 造纸助剂概述

--考核-视频(附件含PPT)7.1

--讲义 7.1

--考核-习题 7.1

--辅助教学视频-防火纸实验

--讨论:对纸的认识

-7.2 造纸施胶剂概述

--考核-视频(附件含PPT)7.2

--讲义 7.2

--考核-习题 7.2

-7.3 强化松香施胶剂

--视频(附件含PPT)7.3

--讲义 7.3

--习题 7.3

--讨论视频:松香施胶剂的认识

--讨论:造纸施胶剂种类与生产原理

-7.4 纸张增强剂

--考核-视频(附件含PPT)7.4

--讲义 7.4

--考核-习题 7.4

-第七章 造纸助剂 学习要点及思维导图

-第七章 造纸助剂笔记

-考核-讨论:造纸助剂及其作用

-作业:梁希混合式教学笔记(4-7章内容)

第八章 涂料

-8.1 概述

--考核-视频(附件含PPT)8.1

--讲义 8.1

--考核-习题 8.1

-8.2 松香在涂料中应用

--视频(附件含PPT)8.2

--讲义 8.2

--习题 8.2

-8.3 带锈涂料

--考核-视频(附件含PPT)8.3

--讲义 8.3

--考核-习题 8.3

--第八章 涂料笔记

-第八章 涂料 学习要点及结构导图

-考核-讨论:特种涂料

第九章 其它精细化学品

-9.1-1 油墨概述

--考核-视频(附件含PPT)9.1-1

--讲义 9.1-1

--考核-习题 9.1-1

-9.1-2 油墨结构与生产过程

--考核-视频(附件含PPT)9.1-2

--讲义 9.1-2

--考核-习题 9.1-2

-9.1-3 松香在油墨中的应用

--视频(附件含PPT)9.1-3

--讲义 9.1-3

--习题 9.1-3

--讨论:松香衍生物及其应用

-9.2 活性炭纤维

--考核-视频(附件含PPT)9.2

--讲义 9.2

--考核-习题 9.2

--第九章其它精细化学品笔记

-第九章 其它精细化学品 学习要点、结构导图和精华笔记

-考核-讨论:你所感兴趣的功能材料及其功能性或特殊性

-作业:梁希混合式教学笔记(8-9章)

第十章 精细化学品的分析

-10.1 碳和氢元素分析

--视频(附件含PPT)10.1

--讲义 10.1

--考核-习题 10.1

-10.2 氮元素分析

--视频(附件含PPT)10.2

--讲义 10.2

--考核-习题 10.2

-10.3 硫和卤素分析

--考核-视频(附件含PPT)10.3

--讲义 10.3

--考核-习题 10.3

-10.4 精细化工产品的仪器分析法

--考核-视频(附件含PPT)10.4

--讲义 10.4

--考核-习题 10.4

-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记

-第十章 精细化学品的分析笔记

-考核-讨论:某种精细化学品的分析和鉴定

拓展-讨论课视频分享

-北林林化讨论课视频

--北林林化09 大学生创业-轮船涂料-宣传片

--北林林化12-戏说苹果醋

--北林林化13-比厨招亲

--北林林化16-来一起制作泡泡液吧

--北林林化16-手工皂制作

--北林林化17讨论课视频汇总

--北林林化16-洗衣粉、洗衣液、洗洁精和肥皂对可乐、口红、红油和泥土的去污能力对比

--北林林化16-天然色素与洗洁精的碰撞

-线下拓展课程-一滴洗洁精实验2019秋

讲义 3.3-2笔记与讨论

也许你还感兴趣的课程:

© 柠檬大学-慕课导航 课程版权归原始院校所有,
本网站仅通过互联网进行慕课课程索引,不提供在线课程学习和视频,请同学们点击报名到课程提供网站进行学习。