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讲义 4.3资料文件与下载

4.3 松香胶粘剂.pdf---点此下载文件

讲义 4.3

                                                        

4.3 松香胶粘剂

1 氢化松香

1-1 原料优势

树木上分泌的树脂通常非常的粘稠，这种粘稠感，还会带来有一定的粘结力，比如会粘住小昆虫，而树脂凝结成块，被埋在地下几千万年后，矿化便形成了琥珀（如图1）。


图1 琥珀形成图

那么，树木上分泌的这种粘稠的树脂可否用来作为胶粘剂使用呢？我们今天便以松树上分泌的树脂为例，也就是松脂，以它为原料，来看一下，如何进行改性，来制备胶粘剂。

松脂经过蒸馏处理可以得到固态的松香和液态的松节油，而胶粘剂，是要在两个物质之间形成一层膜，那么这个膜呢，通常分子量就比较大，所以我们以松脂当中分子量比较大的松香为原料来制备胶粘剂，可能更合适。我们这节课也就是讲松香类的胶粘剂。

我们知道，松香是由很多树脂酸组成的，这些树脂酸中的不饱和双键呢，使它容易被氧化，而发生颜色变黄的现象，在胶粘剂使用当中呢，我们不希望它发生颜色的变化，所以呢，要对不饱和双键进行处理。那么如何处理呢？我们在第三章表面活性剂章节当中讲过，为了避免这种氧化的发生，我们可以将其双键改性来制备歧化松香，而歧化松香最主要的成分是去氢枞酸，去氢枞酸的结构比较稳定，但它容易结晶，脆性比较大，这两个特点呐，使歧化松香不适合作为胶粘剂的原料来用。所以，我们这节课还要以新的改性方法，来去除双键的反应活性。

制备歧化松香当中，除了得到去氢枞酸外，松香还被还原得到了氢化松香，氢化松香也是相对稳定的结构，它的结晶趋势和脆性呐 ，都比较小，所以我们以松香来作为胶粘剂使用，就要对松香进行还原，得到氢化松香。那么，氢化松香也就具有我们刚才所说的两个优势，一个是它具有较强的抗氧化性能，比较稳定，在空气和光照下不容易氧化和变色，那么第二个特点呢，就是它没有结晶趋势，脆性也比较小，同时呢，氢化松香的粘接性也比较强，能保持长期的弹性和色泽等，这是氢化松香来作为胶粘剂的四个优势。

1-2 制备原理

以松香制备氢化松香的反应原理比较简单，如图2所示，在讲歧化松香制备过程当中讲过，它是属于还原反应。当把松香当中不饱和双键部分氢化，可以生成二氢枞酸，而全部氢化，便生成四氢枞酸。


图2 氢化松香制备原理

1-3 工艺流程

氢化松香的制备工艺呢，也包括两种，一个是间歇法，一个是连续法。我们先来看间歇法的工艺过程，如图3所示。


图3 间歇法工艺流程简图

首先，将松香熔融后，置于高压釜内，加入一定数量的催化剂，封闭高压釜。用N2和H2先后冲洗高压釜，排除釜内空气。再充入所需压力的H2，保持15min，压力不变，来检查高压釜是否漏气。

升温进行氢化反应，当压力不再下降时，表明反应已经完成。

停止搅拌，冷却至180°C，排气开釜，放出反应物，进行过滤除去催化剂，便得到氢化松香产品。

过程中的工艺参数包括，催化剂是载钯率为5%的Pd-C催化剂，用量为松香量的0.01%；H2的压力为10MPa；反应温度为270°C；反应时间1-2 h。

连续法的工艺过程主线跟间歇法相同，具体工艺路线稍有不同。我们结合工艺流程图4，来分析一下。


图4 连续法工艺流程图

首先，将松香加入熔融釜1中，在130-150°C融化，再经过滤器2进入松香储槽3；由高压泵4加压至反应压力，经缓冲器5和松香加热器6，进入混合器7，松香会被高速的H2分散成小液滴，进入氢化反应器8，在一定压力、温度和催化剂作用下，反应生成氢化松香。

由8出来的混合物，经分离器9分离，固体进入氢化松香受器10，经调节阀由高压放到常压的氢化松香储槽11中，定期装桶，便得到产品。

分离出的氢气，经换热器12、冷却器13，进入氢化重油分离器14，分离的氢化重油进入受器16，调压到常压储槽17，装桶包装。

在流程图的右侧，为气体系统，一是为补充反应中消耗的H2 ，由气柜来的新鲜氢气系统，为设备15到22。二是设备29-32为氮气供应系统，直接连接松香熔融釜，消除反应起初的空气，防止体系氧化。

在连续氢化的工艺过程中有两个特点：一是所用主设备是管式固定床氢化反应器；二是整个反应为三相反应，包括气相的氢气；固相的钯炭催化剂和液相的松香。

1-4 影响因素

根据反应原理和工艺描述，我们可以分析出来，影响反应的因素，也就包括催化剂种类和用量；反应温度和压力，松香的流量，和氢气的气液比、以及氢气的耗量，具体的参数指标，有兴趣的同学可以根据教材自学一下。

1-5 质量指标

我们所得到的氢化松香产品为固态，它的质量指标呐，有一些跟固态松香产品歧化松香类似，包括颜色、酸值和软化点；另外，还包括原料枞酸的含量，以及副产品去氢枞酸的含量指标。而且，不同级别产品，规格不同，其中，特级规格最高。如图5所示。


图5  氢化松香质量指标

我们所得到的氢化松香可以加热软化，赋予本身粘接性能，在热熔型、溶剂型、乳液型胶粘剂中作为增粘剂使用，用量可达30-50%。也可用于热熔涂料、橡胶、包装、油墨等工业部门。

2 松香酯胶粘剂

对于胶粘剂来说，分子量越大，粘接效果会更好，所以我们可以对氢化松香进一步改性，增加分子量，得到性能更优的胶粘剂。其中，最简单的改性方法也就是对松香酸的羧酸进行酯化改性，来制备松香酯。我们在单元反应中，详细分析过松香酸作为原料来进行酰化反应，也就是酯化改性的一些方法，那么，在工业当中呢，通常是采用升高温度直接反应的方法，这种方法呢，比较适合松香酸与多元醇反应。

2-1 工艺过程

生产松香酯的工艺过程比较简单，如图6所示，将松香加入溶解釜溶解，转到酯化反应釜，同时在酯化反应釜中加入催化剂和醇，升温反应，最后将反应产物过滤除去催化剂，冷却包装便得到产品。


图6 工艺过程图


图7 工艺流程图

根据流程图7，我们再来详细看一下工艺过程，包括三部分，第一是熔解，将氢化松香在熔解釜6中熔解后，泵入酯化釜10中。第二是脱除空气和加热，系统抽真空除去空气，加热至160-180°C，搅拌，继续升温至200-230 °C；第三是进行酯化反应，加入多元醇，再升温至260-290 °C，酯化数小时，观察出水量的变化。当出水量达到理论量时，取样分析酸值，当酸值降至规定值以下时，抽真空，脱除其中的可挥发性物质，便可放料得到松香酯产品。

2-2 影响因素

影响酯化反应的因素主要包括4个，一是催化剂类型用量，催化剂一般选择氧化锌。二是反应的温度，提高反应温度可加快反应进行，但不可温度过高，容易造成脱羧；通常采用260-290 °C；三是多元醇的用量，醇的用量大，会加速反应，但同时也会增加成本，所以，要综合考虑；最后是控制系统的真空度，防止反应过程氧化，以保证产品具有比较好的色泽。

2-3 质量指标

所得到的松香酯产品，质量指标也主要是软化点、酸值和色泽。如图8所示，随着反应醇的分子量增加，产品的软化点也会越高，其中松香季戊四醇酯软化点可以达到一百摄氏度以上。


图8 氢化松香酯质量指标

松香酯产品可增加胶粘剂的初粘力，常被用在其它胶粘剂中参杂使用，也被用作口香糖胶母基础剂和制鞋中的胶粘剂等。

来看一个压敏胶的配方图9，主成分包括橡胶和树脂，在这个配方中呐，松香酯用来参杂，提高某些特性，比如初粘力等。


图9 压敏胶配方



下一节:辅助教学视频-松香胶粘剂？

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精细化学品生产工艺学课程列表：

第一章 绪论

-0 课程简介和参考资料

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--讨论贴：精细化工行业就业

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-1.1 精细化学品的定义和分类

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--考核-习题 1.1

--讨论：精细化学品分类

-1.2 精细化工的特点

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--讲义 1.2

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--讨论：精细化工的特点

-1.3 精细化工现状和发展趋势

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--讨论：精细化工企业规模发展

-1.4 精细化工原料及林产精细化工

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--讲义 1.4

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--讨论：【思政教育】透过精细化工行业，如何看美国、中国和非洲发展？在专业领域，我们能做什么？

--讨论：【知识点拓展】天然产物精细化学品

--辅助教学材料-皂荚树挂果情况

--辅助教学材料-皂荚果实、皂荚种仁、皂荚树培育区、挂果皂荚树

-1.5 拓展-访谈：精细化工中的法律知识

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--习题 1.5

-1.6 拓展-讲座 甘露聚糖胶研究与应用

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--讲义1.6

-讨论：【课程拓展】精细化工中的科技英语

-讨论：精细化学品与“摆摊经济”

-作业：【北林混合式教学线上学习要求】第一章笔记

-第一章 绪论 学习重点及知识点结构导图

-考核-讨论：由精细化工中的法律知识谈职业素养

第二章 单元反应

-2.1-1 先修知识介绍-有机化学基础知识

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--讲义 2.1-1

--习题 2.1-1

-2.1-2 先修知识介绍-淀粉和纤维素化学结构

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--讲义 2.1-2

--习题 2.1-2

-2.1-3 先修知识介绍-松脂简介

--视频（附件含PPT）2.1-3

--讲义 2.1-3

--习题 2.1-3

--讨论：琥珀与松香

--辅助教学视频-落叶松

--辅助教学视频-普通松香与歧化松香

-2.2 单元反应-卤化、磺化、羟基化和酰化反应

--考核-视频（附件含PPT）2.2

--讲义 2.2

--考核-习题 2.2

--参考文献：溴化反应举例

-2.3 单元反应-硝化与亚硝化、氨解、重氮化、烷基化与环化反应

--考核-视频（附件含PPT）2.3

--讲义 2.3

--考核-习题 2.3

-2.4 单元反应-氧化与还原、歧化及其它反应

--考核-视频（附件含PPT）2.4

--讲义 2.4

--考核-习题 2.4

-第二章 单元反应汇总

--第二章 单元反应 学习重点及框架结构导图

--松香单元反应汇总-1

--松香单元反应汇总-2（附件含PPT）

--松香基衍生物合成相关文献资料

-讨论：林产资源及可进行的单元反应

-讨论：以某类精细化学品为例，分析其生产中的单元反应

-作业：【北林混合式教学线上学习】第二章 笔记

-考核-讨论：谈谈对梁希精神的理解

-作业：梁希混合式教学笔记（松香树脂酸反应汇总）

第三章 表面活性剂

-3.1 表面活性剂概述

--考核-视频（附件含PPT）3.1

--讲义 3.1

--习题 3.1

--讨论：日用品之企业

-3.2-1 表面活性剂基础知识-概念

--考核-视频（附件含PPT）3.2-1

--讲义 3.2-1

--考核-习题 3.2-1

--辅助视频-鸡尾酒配置

--辅助教学视频-彩虹糖水

--辅助教学视频-漂浮在水面的针

--辅助教学视频-水上运动

--讨论（视频）-动感油滴工艺品

--讨论（视频）-超疏水木材疏水效果

--讨论：鸡尾酒中的课程知识

-3.2-2 表面活性剂基础知识-结构和分类

--考核-视频（附件含PPT）3.2-2

--讲义 3.2-2

--考核-习题 3.2-2

--参考文献：6分39秒以及11分50秒

--讨论（视频）-跳舞的泡泡

--讨论：使用氨基酸表面活性剂的洁面究竟对皮肤有什么好处呢？

-3.2-3 表面活性剂基础知识-表面张力

--考核-视频（附件含PPT）3.2-3

--讲义 3.2-3

--考核-习题 3.2-3

--讨论：表面张力的应用实例分析

-3.2-4 表面活性剂基础知识-胶束化性质

--考核-视频 3.2-4

--讲义 3.2-4

--考核-习题 3.2-4

--参考文献：堆积理论

--讨论：胶束化性质知识点解析

-3.2-5 表面活性剂基础知识-CMC值测定方法

--考核-视频（附件含PPT）3.2-5

--讲义 3.2-5

--考核-习题 3.2-5

--期刊论文-滴体积法测定表面活性剂溶液临界胶束浓度的新方法

-3.2-6 表面活性剂基础知识-HLB值及其它性质

--考核-视频（附件含PPT）3.2-6

--讲义 3.2-6

--考核-习题 3.2-6

-3.2-7 表面活性剂基础知识-作用

--考核-视频（附件中含PPT）3.2-7

--讲义 3.2-7

--考核-习题 3.2-7

--辅助教学视频-反泡泡

--辅助教学材料-洗发水与护发素成分对比

--参考文献： 10分10秒 表面活性剂在无机材料中应用

--讨论：面霜 护手霜可否用来擦皮鞋？

--讨论（视频）：眼镜防雾小妙招

-3.2-8 表面活性剂基础知识-影响表面活性剂性能的因素

--考核-视频（附件中含PPT）3.2-8

--讲义 3.2-8

--参考文献： 12分

--习题 3.2-8

--辅助教学视频-食盐对洗洁精粘度的影响

--讨论（视频）：隐性眼镜护理液和洗洁精的乳化效果

-3.3-1 松香合成表面活性剂-歧化松香

--考核-视频（附件中含PPT）

--讲义 3.3-1

--考核-习题 3.3-1

-3.3-2 松香合成表面活性剂-歧化松香胺

--视频（附件中含PPT）

--讲义 3.3-2

--习题 3.3-2

-3.3-3 松香合成表面活性剂-松香基表面活性剂

--考核-视频（附件中含PPT）3.3-3

--讲义 3.3-3

--习题：3.3-3

--参考文献：6分20秒

--参考文献：6分40秒

--参考文献：8分

--参考文献-非视频内引用1

--参考文献-非视频内引用2

--讨论：松香基表面活性剂相关研究

-3.4 常用表面活性剂产品

--视频（附件中含PPT）3.4

--讲义 3.4

--习题：3.4

--讨论：日用品中的表面活性剂

--讨论：洗涤用品中的表面活性剂

-3.5 拓展-实验：一滴洗洁精的魅力

--考核-视频 3.5

--讲义 3.5

--习题 3.5

--辅助教学材料-一滴洗洁精的魅力 棉签版

--辅助视频-洗洁精魅力系列

-第三章 表面活性剂汇总

--第三章 表面活性剂汇总-1

--第三章 表面活性剂汇总-2

-作业：【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-1

-作业：【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-2

-第三章 表面活性剂 学习要点及框架结构导图

-考核-讨论：表面活性剂的“神奇之处”

-前三章知识点翻转课堂（含实验）

-作业：前三章讨论课总结（需上传）

-作业：梁希混合式第三章笔记

第四章 胶粘剂

-4.1 胶粘剂概述

--考核-视频（附件含PPT）4.1

--讲义 4.1

--考核-习题 4.1

--辅助教学食品-牛奶蛋白胶

--辅助教学食品-自制史莱姆

--讨论：你所用过的胶粘剂

-4.2 植物单宁胶粘剂

--考核-视频（附件含PPT） 4.2

--讲义 4.2

--考核-习题 4.2

-4.3 松香胶粘剂

--考核-视频（附件含PPT） 4.3

--讲义 4.3

--习题 4.3

--辅助教学视频-松香胶粘剂？

--讨论：松香经改性可用作哪些胶粘剂？

-4.4 拓展-访谈：软包装胶粘剂

-- 视频（附件含PPT） 4.4

--讲义 4.4

--习题 4.4

--讨论：软包装胶粘剂的结构特征

-第四章 胶粘剂 学习要点及思维导图

-第四章 胶粘剂笔记（北林林化17）

-讨论：家装胶粘剂

-考核-讨论：单宁制备胶粘剂的优缺点？

第五章 食品添加剂

-5.1 食品添加剂概述

--考核-视频（附件含PPT）5.1

--讲义 5.1

--考核-习题 5.1

--辅助教学视频-饮料中的色素

--辅助教学视频-食品制作-泡打粉与小苏打

-5.2 食品抗氧化剂

--考核-视频（附件含PPT）5.2

--讲义 5.2

--考核-习题 5.2

--讨论：抗氧化剂与防腐剂

--讨论：植物单宁抗氧化剂与植物单宁胶粘剂

-5.3-1 食用香料概述

--考核-视频（附件含PPT）5.3-1

--讲义 5.3-1

--习题 5.3-1

-5.3-2 食用香料-天然食用香料生产

--考核-视频（附件含PPT）5.3-2

--讲义 5.3-2

--考核-习题 5.3-2

--辅助教学视频-精油蒸馏实验教学视频

--辅助教学资料-迷迭香原料

--辅助教学资料-洋甘菊原料

--辅助教学资料-薰衣草原料

-5.3-3 食用香料-香料单离技术

--考核-视频（附件含PPT）5.3-3

--讲义 5.3-3

--考核-习题 5.3-3

-5.3-4 食用香料-合成食用香料

--视频（附件含PPT）5.3-4

--讲义 5.3-4

--习题 5.3-4

-5.3-5 实验：天然苯甲醛合成

--视频（附件含PPT）5.3-5

--讨论：天然食用香料

-5.4 拓展-实验：糖尿病患者应该如何吃糖

--考核-视频（附件含PPT）5.4

--讲义 5.4

--习题 5.4

--讨论：甜味剂

-5.5 拓展-访谈：食品添加剂的安全问题

--视频（附件含PPT）5.5

--讲义 5.5

--习题 5.5

-讨论：天然色素-精细化工之“色彩”

-第五章 食品添加剂 学习要点及思维导图

-第五章 笔记

-考核-讨论：身边的食品添加剂

第六章 医药制剂

-6.1 医药制剂概述和银杏叶制剂

--考核-视频（附件含PPT）6.1

--讲义 6.1

--考核-习题 6.1

--辅助教学材料-产鹿茸鹿视频

--辅助教学资料--悦康药业银杏叶提取物注射液

--讨论：天然产物医药制剂的优势及应用

-6.2 松节油合成冰片

--考核-视频（附件含PPT）6.2

--讲义 6.2

--习题 6.2

--讨论：医药中间体行业

-6.3 拓展-访谈：医改形式下的医药发展

--视频（附件含PPT）6.3

--讲义 6.3

--习题 6.3

--讨论：对新药研发的认识

-6.4 拓展-讲座：松节油基萜类驱避剂与驱避机理的新认识

--视频 6.4（含PPT pdf版）

--讲义 6.4

--讨论：驱避剂产品与驱避机理

-第六章 医药制剂笔记（北林林化17课程要求）

-第六章 医药制剂 学习要点及知识点导图

-考核-讨论：医药、保健品和医药发展

第七章 造纸化学助剂

-7.1 造纸助剂概述

--考核-视频（附件含PPT）7.1

--讲义 7.1

--考核-习题 7.1

--辅助教学视频-防火纸实验

--讨论：对纸的认识

-7.2 造纸施胶剂概述

--考核-视频（附件含PPT）7.2

--讲义 7.2

--考核-习题 7.2

-7.3 强化松香施胶剂

--视频（附件含PPT）7.3

--讲义 7.3

--习题 7.3

--讨论视频：松香施胶剂的认识

--讨论：造纸施胶剂种类与生产原理

-7.4 纸张增强剂

--考核-视频（附件含PPT）7.4

--讲义 7.4

--考核-习题 7.4

-第七章 造纸助剂 学习要点及思维导图

-第七章 造纸助剂笔记

-考核-讨论：造纸助剂及其作用

-作业：梁希混合式教学笔记（4-7章内容）

第八章 涂料

-8.1 概述

--考核-视频（附件含PPT）8.1

--讲义 8.1

--考核-习题 8.1

-8.2 松香在涂料中应用

--视频（附件含PPT）8.2

--讲义 8.2

--习题 8.2

-8.3 带锈涂料

--考核-视频（附件含PPT）8.3

--讲义 8.3

--考核-习题 8.3

--第八章 涂料笔记

-第八章 涂料 学习要点及结构导图

-考核-讨论：特种涂料

第九章 其它精细化学品

-9.1-1 油墨概述

--考核-视频（附件含PPT）9.1-1

--讲义 9.1-1

--考核-习题 9.1-1

-9.1-2 油墨结构与生产过程

--考核-视频（附件含PPT）9.1-2

--讲义 9.1-2

--考核-习题 9.1-2

-9.1-3 松香在油墨中的应用

--视频（附件含PPT）9.1-3

--讲义 9.1-3

--习题 9.1-3

--讨论：松香衍生物及其应用

-9.2 活性炭纤维

--考核-视频（附件含PPT）9.2

--讲义 9.2

--考核-习题 9.2

--第九章其它精细化学品笔记

-第九章 其它精细化学品 学习要点、结构导图和精华笔记

-考核-讨论：你所感兴趣的功能材料及其功能性或特殊性

-作业：梁希混合式教学笔记（8-9章）

第十章 精细化学品的分析

-10.1 碳和氢元素分析

--视频（附件含PPT）10.1

--讲义 10.1

--考核-习题 10.1

-10.2 氮元素分析

--视频（附件含PPT）10.2

--讲义 10.2

--考核-习题 10.2

-10.3 硫和卤素分析

--考核-视频（附件含PPT）10.3

--讲义 10.3

--考核-习题 10.3

-10.4 精细化工产品的仪器分析法

--考核-视频（附件含PPT）10.4

--讲义 10.4

--考核-习题 10.4

-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记

-第十章 精细化学品的分析笔记

-考核-讨论：某种精细化学品的分析和鉴定

拓展-讨论课视频分享

-北林林化讨论课视频

--北林林化09 大学生创业-轮船涂料-宣传片

--北林林化12-戏说苹果醋

--北林林化13-比厨招亲

--北林林化16-来一起制作泡泡液吧

--北林林化16-手工皂制作

--北林林化17讨论课视频汇总

--北林林化16-洗衣粉、洗衣液、洗洁精和肥皂对可乐、口红、红油和泥土的去污能力对比

--北林林化16-天然色素与洗洁精的碰撞

-线下拓展课程-一滴洗洁精实验2019秋

讲义 4.3笔记与讨论

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