当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 >  第十章 精细化学品的分析 >  10.4 精细化工产品的仪器分析法 >  考核-视频(附件含PPT)10.4

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第10章精细化学品检测

第四节 精细化学品仪器分析

同学们 大家好

首先请大家思考一个问题

通过合成或提取得到的物质
首先请大家思考一个问题

通过合成或提取得到的物质

往往是一个混合物

我们如何才能知道

主要物质的化学结构

今天

我就给大家讲解一下

利用仪器分析手段

得到物质的化学结构

第一 精细化学品的检测

如果所得的物质是一个混合物

需要对它进行分离纯化处理

所用的方式有

柱分离 膜分离

薄层色谱 纸色谱

重结晶 萃取

如果得到的是单一物质
重结晶 萃取

如果得到的是单一物质

那么就可以直接用于结构鉴定

第二 物质的鉴定

鉴定所得产物需要做的工作

第一 物理常数

测定它的熔点 沸点

第二 元素分析

通过元素分析

掌握哪些元素组成

各占多少比例

这个我们在前面三节已经讲过

第三 比旋光度

测定物质的比旋光度

了解它的旋光性

第四 分子量的测定

用凝胶色谱法

光散射法

粘度测定法

质谱等方法测定物质的分子量

第五 结构测定法

用红外光谱

核磁共振

碳谱或氢谱或者是二维谱

分析该物质的结构

三 结构研究的主要程序

请大家看图

四 光谱产生原理

在正常状态下

物质分子运动有平动 转动 振动

和分子内电子运动四种状态

每种状态都属于一定的能级

当分子受到某种电磁波辐射时

其能量由某一能级E1

跃迁到另一较高的能级E2

而引起能级的跃迁

谱图的原理

是遵循比耳兰伯特定律

A=kbc

以波长或波数为横坐标

以吸收系数为纵坐标

做图

即可得到物质的吸收光谱图

五 紫外光谱

在200到400纳米范围内

分子吸收紫外光

引起分子中的价电子跃迁产生光谱

可分析化合物的双键

及共轭结构官能团

它们有吸收峰

但不能测定整个物质的结构

六 红外光谱

在2到16个μ范围内

分子吸收红外光

引起分子振动能级跃迁产生光谱

可分析化合物的官能团

官能团有固定的吸收峰

但也不能够测定整个物质的结构

第七 质谱谱图分析

质谱是在高真空下固体 气体

或液体的蒸汽

受电子流的轰击

而形成带正电荷的碎片

并按照质量和电荷之比的大小

依次排列成谱记录下来

八 核磁共振

有氢谱和碳谱

根据峰的位移及强度

判断氢原子或碳原子的数量及位置

举例
判断氢原子或碳原子的数量及位置

举例

用紫外 红外 核磁共振

质谱分析化合物 碳9氢10氧2

这个化合物的结构

我们拿到这个题以后

首先看一下它的红外谱图

根据它的红外谱图

我们可以得到以下的信息

化合物的不饱和度

计算它的不饱和度

是碳的数量乘以2

减去氢的数量

再加上2 除以2

最后算出来是等于5

5大于4

因为苯环是4
5大于4

因为苯环是4

分析有可能存在苯峰

我们再看一下

在3000 1600 1500 1430

这个地方有峰存在

说明它有苯基

在749 697这个地方有吸收峰

为苯的单取代峰

在1745及1225有峰存在

说明它是有非共轭的酯键结构

在2960 1380这个地方有峰

是甲基峰

根据以上信息

我们可以推断

此化合物的结构为I或II

但是我们不能确定它是I还是II

下面我们再用核磁共振谱图

氢谱来分析

我们看一下它的核磁共振谱图氢谱

根据核磁共振氢谱图

我们得到以下信息

其核磁共振氢谱上出现三个单峰
我们得到以下信息

其核磁共振氢谱上出现三个单峰

它们的化学位移及峰面积分别为

δ=7.29

面积是84

δ=5.0

面积是34

和δ=1.98

面积是50

在化学位移7.29

峰面积84的地方

我们能够推断出它含有5个氢

化学位移在5.0

峰面积是34的
化学位移在5.0

峰面积是34的

我们可以判断出它有2个氢
峰面积是34的

我们可以判断出它有2个氢

化学位移在1.98

峰面积在50的地方
化学位移在1.98

峰面积在50的地方

我们能够发现它有3个同样的氢

该化合物的结构为苯环

上面连着亚甲基 氧 羰基

对端头是甲基

分析完核磁共振氢谱图以后
对端头是甲基

分析完核磁共振氢谱图以后

我们还是无法确定这个化合物的结构

我们再看一下它的质谱图

根据质谱图

我们可以得到以下信息

该物质的分子离子峰为150

用质谱进一步核实

质合比在108是重排峰

分子或离子失去乙酰基

伴随着重排一个氢生成的

说明乙酰基在苯环侧链的端头

质合比是91的
说明乙酰基在苯环侧链的端头

质合比是91的

苯环发生β断裂

形成离子产生的

说明苯环与亚甲基相连

质合比在43的是酯羰基α断裂

形成的乙酰基离子产生的

说明在苯环侧链端的乙酰基

断裂产生的

根据以上分析

认为该物质的结构为I

九 小结

测定物质的结构

需要通过柱分离 膜分离

薄层色谱 纸色谱

重结晶 萃取分离为单一物质

利用元素分析
重结晶 萃取分离为单一物质

利用元素分析

得出物质的分子简式

根据紫外光谱

红外光谱

质谱

及核磁共振谱图

分析判断物质的结构

这门课程我们就讲到这

谢谢大家的关注

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第一章 绪论

-0 课程简介和参考资料

--考核-视频(附件含PPT)

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--征集课程辅助资料需求

--讨论贴:精细化工行业就业

--北林林化专业第一次直播课(录屏备用版)

--最新资讯分享

-1.1 精细化学品的定义和分类

--考核-视频(附件含PPT) 1.1

--讲义 1.1

--考核-习题 1.1

--讨论:精细化学品分类

-1.2 精细化工的特点

--考核-视频(附件含PPT)1.2

--讲义 1.2

--考核-习题 1.2

--讨论:精细化工的特点

-1.3 精细化工现状和发展趋势

--视频(附件含PPT)1.3

--讲义 1.3

--习题 1.3

--讨论:精细化工企业规模发展

-1.4 精细化工原料及林产精细化工

--视频(附件含PPT)1.4

--讲义 1.4

--习题 1.4

--讨论:【思政教育】透过精细化工行业,如何看美国、中国和非洲发展?在专业领域,我们能做什么?

--讨论:【知识点拓展】天然产物精细化学品

--辅助教学材料-皂荚树挂果情况

--辅助教学材料-皂荚果实、皂荚种仁、皂荚树培育区、挂果皂荚树

-1.5 拓展-访谈:精细化工中的法律知识

--视频(附件含PPT)1.5

--讲义 1.5

--习题 1.5

-1.6 拓展-讲座 甘露聚糖胶研究与应用

--视频(附件含PPT)1.6

--讲义1.6

-讨论:【课程拓展】精细化工中的科技英语

-讨论:精细化学品与“摆摊经济”

-作业:【北林混合式教学线上学习要求】第一章笔记

-第一章 绪论 学习重点及知识点结构导图

-考核-讨论:由精细化工中的法律知识谈职业素养

第二章 单元反应

-2.1-1 先修知识介绍-有机化学基础知识

--视频(附件含PPT)2.1-1

--讲义 2.1-1

--习题 2.1-1

-2.1-2 先修知识介绍-淀粉和纤维素化学结构

--视频(附件含PPT)2.1-2

--讲义 2.1-2

--习题 2.1-2

-2.1-3 先修知识介绍-松脂简介

--视频(附件含PPT)2.1-3

--讲义 2.1-3

--习题 2.1-3

--讨论:琥珀与松香

--辅助教学视频-落叶松

--辅助教学视频-普通松香与歧化松香

-2.2 单元反应-卤化、磺化、羟基化和酰化反应

--考核-视频(附件含PPT)2.2

--讲义 2.2

--考核-习题 2.2

--参考文献:溴化反应举例

-2.3 单元反应-硝化与亚硝化、氨解、重氮化、烷基化与环化反应

--考核-视频(附件含PPT)2.3

--讲义 2.3

--考核-习题 2.3

-2.4 单元反应-氧化与还原、歧化及其它反应

--考核-视频(附件含PPT)2.4

--讲义 2.4

--考核-习题 2.4

-第二章 单元反应汇总

--第二章 单元反应 学习重点及框架结构导图

--松香单元反应汇总-1

--松香单元反应汇总-2(附件含PPT)

--松香基衍生物合成相关文献资料

-讨论:林产资源及可进行的单元反应

-讨论:以某类精细化学品为例,分析其生产中的单元反应

-作业:【北林混合式教学线上学习】第二章 笔记

-考核-讨论:谈谈对梁希精神的理解

-作业:梁希混合式教学笔记(松香树脂酸反应汇总)

第三章 表面活性剂

-3.1 表面活性剂概述

--考核-视频(附件含PPT)3.1

--讲义 3.1

--习题 3.1

--讨论:日用品之企业

-3.2-1 表面活性剂基础知识-概念

--考核-视频(附件含PPT)3.2-1

--讲义 3.2-1

--考核-习题 3.2-1

--辅助视频-鸡尾酒配置

--辅助教学视频-彩虹糖水

--辅助教学视频-漂浮在水面的针

--辅助教学视频-水上运动

--讨论(视频)-动感油滴工艺品

--讨论(视频)-超疏水木材疏水效果

--讨论:鸡尾酒中的课程知识

-3.2-2 表面活性剂基础知识-结构和分类

--考核-视频(附件含PPT)3.2-2

--讲义 3.2-2

--考核-习题 3.2-2

--参考文献:6分39秒以及11分50秒

--讨论(视频)-跳舞的泡泡

--讨论:使用氨基酸表面活性剂的洁面究竟对皮肤有什么好处呢?

-3.2-3 表面活性剂基础知识-表面张力

--考核-视频(附件含PPT)3.2-3

--讲义 3.2-3

--考核-习题 3.2-3

--讨论:表面张力的应用实例分析

-3.2-4 表面活性剂基础知识-胶束化性质

--考核-视频 3.2-4

--讲义 3.2-4

--考核-习题 3.2-4

--参考文献:堆积理论

--讨论:胶束化性质知识点解析

-3.2-5 表面活性剂基础知识-CMC值测定方法

--考核-视频(附件含PPT)3.2-5

--讲义 3.2-5

--考核-习题 3.2-5

--期刊论文-滴体积法测定表面活性剂溶液临界胶束浓度的新方法

-3.2-6 表面活性剂基础知识-HLB值及其它性质

--考核-视频(附件含PPT)3.2-6

--讲义 3.2-6

--考核-习题 3.2-6

-3.2-7 表面活性剂基础知识-作用

--考核-视频(附件中含PPT)3.2-7

--讲义 3.2-7

--考核-习题 3.2-7

--辅助教学视频-反泡泡

--辅助教学材料-洗发水与护发素成分对比

--参考文献: 10分10秒 表面活性剂在无机材料中应用

--讨论:面霜 护手霜可否用来擦皮鞋?

--讨论(视频):眼镜防雾小妙招

-3.2-8 表面活性剂基础知识-影响表面活性剂性能的因素

--考核-视频(附件中含PPT)3.2-8

--讲义 3.2-8

--参考文献: 12分

--习题 3.2-8

--辅助教学视频-食盐对洗洁精粘度的影响

--讨论(视频):隐性眼镜护理液和洗洁精的乳化效果

-3.3-1 松香合成表面活性剂-歧化松香

--考核-视频(附件中含PPT)

--讲义 3.3-1

--考核-习题 3.3-1

-3.3-2 松香合成表面活性剂-歧化松香胺

--视频(附件中含PPT)

--讲义 3.3-2

--习题 3.3-2

-3.3-3 松香合成表面活性剂-松香基表面活性剂

--考核-视频(附件中含PPT)3.3-3

--讲义 3.3-3

--习题:3.3-3

--参考文献:6分20秒

--参考文献:6分40秒

--参考文献:8分

--参考文献-非视频内引用1

--参考文献-非视频内引用2

--讨论:松香基表面活性剂相关研究

-3.4 常用表面活性剂产品

--视频(附件中含PPT)3.4

--讲义 3.4

--习题:3.4

--讨论:日用品中的表面活性剂

--讨论:洗涤用品中的表面活性剂

-3.5 拓展-实验:一滴洗洁精的魅力

--考核-视频 3.5

--讲义 3.5

--习题 3.5

--辅助教学材料-一滴洗洁精的魅力 棉签版

--辅助视频-洗洁精魅力系列

-第三章 表面活性剂汇总

--第三章 表面活性剂汇总-1

--第三章 表面活性剂汇总-2

-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-1

-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-2

-第三章 表面活性剂 学习要点及框架结构导图

-考核-讨论:表面活性剂的“神奇之处”

-前三章知识点翻转课堂(含实验)

-作业:前三章讨论课总结(需上传)

-作业:梁希混合式第三章笔记

第四章 胶粘剂

-4.1 胶粘剂概述

--考核-视频(附件含PPT)4.1

--讲义 4.1

--考核-习题 4.1

--辅助教学食品-牛奶蛋白胶

--辅助教学食品-自制史莱姆

--讨论:你所用过的胶粘剂

-4.2 植物单宁胶粘剂

--考核-视频(附件含PPT) 4.2

--讲义 4.2

--考核-习题 4.2

-4.3 松香胶粘剂

--考核-视频(附件含PPT) 4.3

--讲义 4.3

--习题 4.3

--辅助教学视频-松香胶粘剂?

--讨论:松香经改性可用作哪些胶粘剂?

-4.4 拓展-访谈:软包装胶粘剂

-- 视频(附件含PPT) 4.4

--讲义 4.4

--习题 4.4

--讨论:软包装胶粘剂的结构特征

-第四章 胶粘剂 学习要点及思维导图

-第四章 胶粘剂笔记(北林林化17)

-讨论:家装胶粘剂

-考核-讨论:单宁制备胶粘剂的优缺点?

第五章 食品添加剂

-5.1 食品添加剂概述

--考核-视频(附件含PPT)5.1

--讲义 5.1

--考核-习题 5.1

--辅助教学视频-饮料中的色素

--辅助教学视频-食品制作-泡打粉与小苏打

-5.2 食品抗氧化剂

--考核-视频(附件含PPT)5.2

--讲义 5.2

--考核-习题 5.2

--讨论:抗氧化剂与防腐剂

--讨论:植物单宁抗氧化剂与植物单宁胶粘剂

-5.3-1 食用香料概述

--考核-视频(附件含PPT)5.3-1

--讲义 5.3-1

--习题 5.3-1

-5.3-2 食用香料-天然食用香料生产

--考核-视频(附件含PPT)5.3-2

--讲义 5.3-2

--考核-习题 5.3-2

--辅助教学视频-精油蒸馏实验教学视频

--辅助教学资料-迷迭香原料

--辅助教学资料-洋甘菊原料

--辅助教学资料-薰衣草原料

-5.3-3 食用香料-香料单离技术

--考核-视频(附件含PPT)5.3-3

--讲义 5.3-3

--考核-习题 5.3-3

-5.3-4 食用香料-合成食用香料

--视频(附件含PPT)5.3-4

--讲义 5.3-4

--习题 5.3-4

-5.3-5 实验:天然苯甲醛合成

--视频(附件含PPT)5.3-5

--讨论:天然食用香料

-5.4 拓展-实验:糖尿病患者应该如何吃糖

--考核-视频(附件含PPT)5.4

--讲义 5.4

--习题 5.4

--讨论:甜味剂

-5.5 拓展-访谈:食品添加剂的安全问题

--视频(附件含PPT)5.5

--讲义 5.5

--习题 5.5

-讨论:天然色素-精细化工之“色彩”

-第五章 食品添加剂 学习要点及思维导图

-第五章 笔记

-考核-讨论:身边的食品添加剂

第六章 医药制剂

-6.1 医药制剂概述和银杏叶制剂

--考核-视频(附件含PPT)6.1

--讲义 6.1

--考核-习题 6.1

--辅助教学材料-产鹿茸鹿视频

--辅助教学资料--悦康药业银杏叶提取物注射液

--讨论:天然产物医药制剂的优势及应用

-6.2 松节油合成冰片

--考核-视频(附件含PPT)6.2

--讲义 6.2

--习题 6.2

--讨论:医药中间体行业

-6.3 拓展-访谈:医改形式下的医药发展

--视频(附件含PPT)6.3

--讲义 6.3

--习题 6.3

--讨论:对新药研发的认识

-6.4 拓展-讲座:松节油基萜类驱避剂与驱避机理的新认识

--视频 6.4(含PPT pdf版)

--讲义 6.4

--讨论:驱避剂产品与驱避机理

-第六章 医药制剂笔记(北林林化17课程要求)

-第六章 医药制剂 学习要点及知识点导图

-考核-讨论:医药、保健品和医药发展

第七章 造纸化学助剂

-7.1 造纸助剂概述

--考核-视频(附件含PPT)7.1

--讲义 7.1

--考核-习题 7.1

--辅助教学视频-防火纸实验

--讨论:对纸的认识

-7.2 造纸施胶剂概述

--考核-视频(附件含PPT)7.2

--讲义 7.2

--考核-习题 7.2

-7.3 强化松香施胶剂

--视频(附件含PPT)7.3

--讲义 7.3

--习题 7.3

--讨论视频:松香施胶剂的认识

--讨论:造纸施胶剂种类与生产原理

-7.4 纸张增强剂

--考核-视频(附件含PPT)7.4

--讲义 7.4

--考核-习题 7.4

-第七章 造纸助剂 学习要点及思维导图

-第七章 造纸助剂笔记

-考核-讨论:造纸助剂及其作用

-作业:梁希混合式教学笔记(4-7章内容)

第八章 涂料

-8.1 概述

--考核-视频(附件含PPT)8.1

--讲义 8.1

--考核-习题 8.1

-8.2 松香在涂料中应用

--视频(附件含PPT)8.2

--讲义 8.2

--习题 8.2

-8.3 带锈涂料

--考核-视频(附件含PPT)8.3

--讲义 8.3

--考核-习题 8.3

--第八章 涂料笔记

-第八章 涂料 学习要点及结构导图

-考核-讨论:特种涂料

第九章 其它精细化学品

-9.1-1 油墨概述

--考核-视频(附件含PPT)9.1-1

--讲义 9.1-1

--考核-习题 9.1-1

-9.1-2 油墨结构与生产过程

--考核-视频(附件含PPT)9.1-2

--讲义 9.1-2

--考核-习题 9.1-2

-9.1-3 松香在油墨中的应用

--视频(附件含PPT)9.1-3

--讲义 9.1-3

--习题 9.1-3

--讨论:松香衍生物及其应用

-9.2 活性炭纤维

--考核-视频(附件含PPT)9.2

--讲义 9.2

--考核-习题 9.2

--第九章其它精细化学品笔记

-第九章 其它精细化学品 学习要点、结构导图和精华笔记

-考核-讨论:你所感兴趣的功能材料及其功能性或特殊性

-作业:梁希混合式教学笔记(8-9章)

第十章 精细化学品的分析

-10.1 碳和氢元素分析

--视频(附件含PPT)10.1

--讲义 10.1

--考核-习题 10.1

-10.2 氮元素分析

--视频(附件含PPT)10.2

--讲义 10.2

--考核-习题 10.2

-10.3 硫和卤素分析

--考核-视频(附件含PPT)10.3

--讲义 10.3

--考核-习题 10.3

-10.4 精细化工产品的仪器分析法

--考核-视频(附件含PPT)10.4

--讲义 10.4

--考核-习题 10.4

-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记

-第十章 精细化学品的分析笔记

-考核-讨论:某种精细化学品的分析和鉴定

拓展-讨论课视频分享

-北林林化讨论课视频

--北林林化09 大学生创业-轮船涂料-宣传片

--北林林化12-戏说苹果醋

--北林林化13-比厨招亲

--北林林化16-来一起制作泡泡液吧

--北林林化16-手工皂制作

--北林林化17讨论课视频汇总

--北林林化16-洗衣粉、洗衣液、洗洁精和肥皂对可乐、口红、红油和泥土的去污能力对比

--北林林化16-天然色素与洗洁精的碰撞

-线下拓展课程-一滴洗洁精实验2019秋

考核-视频(附件含PPT)10.4笔记与讨论

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