当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 > 第十章 精细化学品的分析 > 10.4 精细化工产品的仪器分析法 > 考核-视频(附件含PPT)10.4
第10章精细化学品检测
第四节 精细化学品仪器分析
同学们 大家好
首先请大家思考一个问题
通过合成或提取得到的物质
首先请大家思考一个问题
通过合成或提取得到的物质
往往是一个混合物
我们如何才能知道
主要物质的化学结构
今天
我就给大家讲解一下
利用仪器分析手段
得到物质的化学结构
第一 精细化学品的检测
如果所得的物质是一个混合物
需要对它进行分离纯化处理
所用的方式有
柱分离 膜分离
薄层色谱 纸色谱
重结晶 萃取
如果得到的是单一物质
重结晶 萃取
如果得到的是单一物质
那么就可以直接用于结构鉴定
第二 物质的鉴定
鉴定所得产物需要做的工作
第一 物理常数
测定它的熔点 沸点
第二 元素分析
通过元素分析
掌握哪些元素组成
各占多少比例
这个我们在前面三节已经讲过
第三 比旋光度
测定物质的比旋光度
了解它的旋光性
第四 分子量的测定
用凝胶色谱法
光散射法
粘度测定法
质谱等方法测定物质的分子量
第五 结构测定法
用红外光谱
核磁共振
碳谱或氢谱或者是二维谱
分析该物质的结构
三 结构研究的主要程序
请大家看图
四 光谱产生原理
在正常状态下
物质分子运动有平动 转动 振动
和分子内电子运动四种状态
每种状态都属于一定的能级
当分子受到某种电磁波辐射时
其能量由某一能级E1
跃迁到另一较高的能级E2
而引起能级的跃迁
谱图的原理
是遵循比耳兰伯特定律
A=kbc
以波长或波数为横坐标
以吸收系数为纵坐标
做图
即可得到物质的吸收光谱图
五 紫外光谱
在200到400纳米范围内
分子吸收紫外光
引起分子中的价电子跃迁产生光谱
可分析化合物的双键
及共轭结构官能团
它们有吸收峰
但不能测定整个物质的结构
六 红外光谱
在2到16个μ范围内
分子吸收红外光
引起分子振动能级跃迁产生光谱
可分析化合物的官能团
官能团有固定的吸收峰
但也不能够测定整个物质的结构
第七 质谱谱图分析
质谱是在高真空下固体 气体
或液体的蒸汽
受电子流的轰击
而形成带正电荷的碎片
并按照质量和电荷之比的大小
依次排列成谱记录下来
八 核磁共振
有氢谱和碳谱
根据峰的位移及强度
判断氢原子或碳原子的数量及位置
举例
判断氢原子或碳原子的数量及位置
举例
用紫外 红外 核磁共振
质谱分析化合物 碳9氢10氧2
这个化合物的结构
我们拿到这个题以后
首先看一下它的红外谱图
根据它的红外谱图
我们可以得到以下的信息
化合物的不饱和度
计算它的不饱和度
是碳的数量乘以2
减去氢的数量
再加上2 除以2
最后算出来是等于5
5大于4
因为苯环是4
5大于4
因为苯环是4
分析有可能存在苯峰
我们再看一下
在3000 1600 1500 1430
这个地方有峰存在
说明它有苯基
在749 697这个地方有吸收峰
为苯的单取代峰
在1745及1225有峰存在
说明它是有非共轭的酯键结构
在2960 1380这个地方有峰
是甲基峰
根据以上信息
我们可以推断
此化合物的结构为I或II
但是我们不能确定它是I还是II
下面我们再用核磁共振谱图
氢谱来分析
我们看一下它的核磁共振谱图氢谱
根据核磁共振氢谱图
我们得到以下信息
其核磁共振氢谱上出现三个单峰
我们得到以下信息
其核磁共振氢谱上出现三个单峰
它们的化学位移及峰面积分别为
δ=7.29
面积是84
δ=5.0
面积是34
和δ=1.98
面积是50
在化学位移7.29
峰面积84的地方
我们能够推断出它含有5个氢
化学位移在5.0
峰面积是34的
化学位移在5.0
峰面积是34的
我们可以判断出它有2个氢
峰面积是34的
我们可以判断出它有2个氢
化学位移在1.98
峰面积在50的地方
化学位移在1.98
峰面积在50的地方
我们能够发现它有3个同样的氢
该化合物的结构为苯环
上面连着亚甲基 氧 羰基
对端头是甲基
分析完核磁共振氢谱图以后
对端头是甲基
分析完核磁共振氢谱图以后
我们还是无法确定这个化合物的结构
我们再看一下它的质谱图
根据质谱图
我们可以得到以下信息
该物质的分子离子峰为150
用质谱进一步核实
质合比在108是重排峰
分子或离子失去乙酰基
伴随着重排一个氢生成的
说明乙酰基在苯环侧链的端头
质合比是91的
说明乙酰基在苯环侧链的端头
质合比是91的
苯环发生β断裂
形成离子产生的
说明苯环与亚甲基相连
质合比在43的是酯羰基α断裂
形成的乙酰基离子产生的
说明在苯环侧链端的乙酰基
断裂产生的
根据以上分析
认为该物质的结构为I
九 小结
测定物质的结构
需要通过柱分离 膜分离
薄层色谱 纸色谱
重结晶 萃取分离为单一物质
利用元素分析
重结晶 萃取分离为单一物质
利用元素分析
得出物质的分子简式
根据紫外光谱
红外光谱
质谱
及核磁共振谱图
分析判断物质的结构
这门课程我们就讲到这
谢谢大家的关注
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-第六章 医药制剂笔记(北林林化17课程要求)
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-第七章 造纸助剂笔记
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--第八章 涂料笔记
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-9.1-3 松香在油墨中的应用
--讲义 9.1-3
--习题 9.1-3
-9.2 活性炭纤维
--讲义 9.2
--考核-习题 9.2
--第九章其它精细化学品笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(8-9章)
-10.1 碳和氢元素分析
--讲义 10.1
--考核-习题 10.1
-10.2 氮元素分析
--讲义 10.2
--考核-习题 10.2
-10.3 硫和卤素分析
--讲义 10.3
--考核-习题 10.3
-10.4 精细化工产品的仪器分析法
--讲义 10.4
--考核-习题 10.4
-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记
-第十章 精细化学品的分析笔记
-北林林化讨论课视频