当前课程知识点:精细化学品生产工艺学 > 第十章 精细化学品的分析 > 10.4 精细化工产品的仪器分析法 > 讲义 10.4
10.4 精细化工产品的仪器分析
1 精细化学品的检测
█ 如果所得的物质是一个混合物,需要对它进行分离纯化处理
所用的方式有:柱分离、膜分离、薄层色谱、纸色谱、重结晶、萃取
█ 如果得到的是单一物质,那就可以直接用于结构鉴定
2 物质的鉴定
鉴定所得产物需要做的工作
1、物理常数 测定它的熔点、沸点
2、元素分析 通过元素分析掌握由哪些元素组成,各占多少。
3、比旋光度,测定物质的比旋光度,了解它的旋光性
4、分子量,用凝胶色谱法、光散射法、粘度测定法、MS等方法测定物质的分子量
5、结构测定法:用红外光谱、核磁共振(13C谱 、1H谱和二维谱)分析该物质的结构
3 结构研究的主要程序
4 光谱产生原理
在正常状态下, 物质分子运动有平动、转动、振动和分子内电子运动 4 种状态。每种状态都属于一定的能级
当分子受到某种电磁波辐射时, 其能量由某一能级 E1 跃迁到另一较高的能级 E2, 而引起了能级的跃迁。
谱图原理
比耳一兰伯特 (Beer-Lambert) 定律
A=kbc
以波长 (nm 或μm) 或波数(cm-1或μm-1) 为横坐标,以吸收系数k或A为纵坐标 ( 对数坐标 ) 做图, 即得物质的吸收光谱图
5 紫外光谱
在200一400nm范围内
分子吸收紫外光引起分子中价电子跃迁产生光谱
可分析化合物的双键及共轭结构官能团,他们有吸收峰
6 红外光谱
在2一16μ范围内
分子吸收红外光引起分子振动能级跃迁产生光谱
可分析化合物的官能团,官能团有固定的吸收峰
7 质谱谱图分析
质谱是在高真空下固体、气体或液体的蒸汽,受电子流的轰击而形成带正电荷的碎片,并按照质量和电荷之比m/e的大小依次排列成谱记录下来。
甲苯质谱图
分子离子峰p-e
M→M+
8 核磁共振
有氢谱和碳谱,根据峰的位移及强度判断氢原子或碳原子的数量及位置。
举例分析
例用紫外-红外-核磁-质谱分析化合物(C9H10O2)
首先看一下它的红外谱图,根据红外谱图,我们可以得到以下信息,
n 化合物的不饱和度:计算不饱和数为1+9-10/2 = 5 〉4,因为苯环是4,分析有可能存在苯峰
n 在3000、1600、1500、1430cm-1有峰说明存有苯基,在749和697 cm-1为苯单取代峰
n 在1745及1225 cm-1有峰存在非共轭酯键
n 在2960、1380 cm-1存有峰为甲基峰
根据以上信息,可以推断此化合物结构为 I或II
1H-核磁共振谱
再看一下它的核磁共振氢谱图,根据核磁共振氢谱图,我们可以得到以下信息,
n 其NMR谱图上出现三个单峰,它们的化学位移及峰面积分别为:
δ=7.29(面积84)、δ=5.00(面积34)和δ=1.98(面积50)。
n 化学位移δ 峰面积 氢质子数 基团
n 7.29 84 5H 单取代苯基
n 5.00 34 2H Ph-CH2-O-
n 1.98 50 3H CH3-CO-O-
该化合物的结构为:Ph-CH2-O-CO-CH3
分析完核磁共振氢谱图后,还是无法确定这个化合物的结构,再看一下它的质谱,根据质谱图,可以得到以下信息,
n 该物质的分子离子峰为150
n 用质谱进一步核实
n m/z108: 重排峰,分子离子失去乙酰基,伴随重排一个氢原子生成的,说明乙酰基在苯环侧链上的端头。
n m/z91: 苯环发生β断裂,形成离子产生的,说明苯环与亚甲基相连
n m/z43: 酯羰基α断裂,形成的CH3CO+ 离子产生的,说明是在苯环侧链端头上的乙酰基断裂产生的。
根据以上推断,认为该物质的结构式为 I
小结
测定物质的结构,需要通过柱分离、膜分离、薄层色谱、纸色谱、重结晶、萃取分离为单一物质,利用元素分析得出物质的分子简式,根据紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振谱图分析判断物质的结构。
-0 课程简介和参考资料
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-2.4 单元反应-氧化与还原、歧化及其它反应
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-3.2-7 表面活性剂基础知识-作用
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-3.3-2 松香合成表面活性剂-歧化松香胺
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-3.4 常用表面活性剂产品
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-第三章 表面活性剂汇总
-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-1
-作业:【北林混合式教学线上学习】第三章 笔记-2
-前三章知识点翻转课堂(含实验)
-作业:前三章讨论课总结(需上传)
-作业:梁希混合式第三章笔记
-4.1 胶粘剂概述
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-4.2 植物单宁胶粘剂
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-第四章 胶粘剂笔记(北林林化17)
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-5.3-2 食用香料-天然食用香料生产
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--讲义 5.3-3
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--讲义 5.3-4
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-5.3-5 实验:天然苯甲醛合成
-5.4 拓展-实验:糖尿病患者应该如何吃糖
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--讨论:甜味剂
-5.5 拓展-访谈:食品添加剂的安全问题
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-第五章 笔记
-6.1 医药制剂概述和银杏叶制剂
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--考核-习题 6.1
-6.2 松节油合成冰片
--讲义 6.2
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--讲义 6.3
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--讲义 6.4
-第六章 医药制剂笔记(北林林化17课程要求)
-7.1 造纸助剂概述
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--讨论:对纸的认识
-7.2 造纸施胶剂概述
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-7.3 强化松香施胶剂
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-7.4 纸张增强剂
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-第七章 造纸助剂笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(4-7章内容)
-8.1 概述
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-8.2 松香在涂料中应用
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-8.3 带锈涂料
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--考核-习题 8.3
--第八章 涂料笔记
-9.1-1 油墨概述
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-9.1-2 油墨结构与生产过程
--讲义 9.1-2
--考核-习题 9.1-2
-9.1-3 松香在油墨中的应用
--讲义 9.1-3
--习题 9.1-3
-9.2 活性炭纤维
--讲义 9.2
--考核-习题 9.2
--第九章其它精细化学品笔记
-作业:梁希混合式教学笔记(8-9章)
-10.1 碳和氢元素分析
--讲义 10.1
--考核-习题 10.1
-10.2 氮元素分析
--讲义 10.2
--考核-习题 10.2
-10.3 硫和卤素分析
--讲义 10.3
--考核-习题 10.3
-10.4 精细化工产品的仪器分析法
--讲义 10.4
--考核-习题 10.4
-第十章 精细化学品的分析检测 学习要点、结构导图及精华笔记
-第十章 精细化学品的分析笔记
-北林林化讨论课视频