当前课程知识点：药物分析 > 第二章 药品质量控制的法典与规范 > 2.6 药品检验工作的基本程序 > 药品检验工作的基本程序
大家好
药品检验是药品在进入市场前
或临床使用前的质量分析
其根本目的是保证人民
用药的安全、有效
今天我们学习药品检验工作的基本程序
药品检验工作的基本程序一般
为取样 留样 检验 记录与报告
检验的项目为性状 鉴别
检查 含量或效价测定
药品检验的首项工作是取样
要从大量的样品中取出能代表样本
整体质量的少量样品进行分析
取样必须具备科学性 真实性 代表性
因此取样的基本原则为均匀 合理
取样时
应先检查品名 批号
数量 包装等情况
无误后方可取样
取样应具有代表性
所以我们要全批取样
分部位取样
除另有规定外
一般为等量取样
混合后作为样品进行检验
一次取得的样品量至少可供3次检验用
复检需再翻倍取样
取样时必须填写取样记录
内容应包括
品名 规格 批号
或编号 数量 来源 取样日期
而且必须有取样说明和取样人签名等
取样容器和被取样包装上均应贴上标签
为使取样具有代表性
生产规模的固体原料药要用取样探子取样
取样的量也视产品数量的不同而不同
设总件数为n
当n≤3时 应每件取样
3 我们按照根号N加1的取样量随机取样 比如说我们有169件 169开根号等于13 13加1是14 所以我们就是随意取14件进行分析 当n＞300时 按根号n/2+1的件数随机取样 比如说我们现在有900件 开根号为30 30/2为15 15+1为16 所以如果有900件就是随机取16件 来进行分析 制剂的取样视具体情况而定 取样以后一定要留样 留样是按规定保存的 用于质量追溯 或调查的物料 产品样品 接收检品检验时必须按规定留样 每批药品的留样数量一般至少应当能够 确保按照注册批准的质量标准 完成两次全检 留样可在检品登记后分检的同时由 收检部门留样交留样库 也可在检验完成后将剩余的检品由 检验人员填写留样记录 注明数量和留样日期 签封后交留样库 清点登记 入库保存 检验系药品检验机构根据药品标准 对抽取的样品进行质量分析的过程 常规检验以国家药品标准为检验依据 按照质量标准及其方法 和相关标准操作规程（SOP）进行检验 并按要求做好记录 检验的项目包括 一 性状 药品的性状是药品质量的重要表征之一 是药品质量检验的第一项内容 性状项下记述了药品的外观 臭 味 溶解度以及物理常数等 外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定 溶解度是药品的一种物理性质 在前面凡例中已经详细介绍 物理常数包括相对密度 馏程 熔点 凝点 比旋度 折光率 黏度 吸收系数 碘值 皂化值和酸值等 物理常数的测定结果不仅 对药品具有鉴别意义 也反映药品的纯度 是评价药品质量的主要指标之一 物理常数的测定方法收载于药典通则 如青蒿素的性状项下 规定本品为无色针状结晶 本品在丙酮 乙酸乙酯 三氯甲烷中易溶 在水中几乎不溶 熔点为150〜153℃ 比旋度为 + 75°至+ 78° 药物的鉴别试验是指用可靠的理化方法 或生物学方法来证明已知药物的真伪 常用的鉴别方法有 化学鉴别法 光谱法和色谱法 生物学方法应用较少 通常某一项鉴别试验只能 表示药物的某一特征 因此鉴别一般是采用一组试验项目 进行全面的评价 一组是多少呢 两项或几项 一般是两项到四项 如青蒿素鉴别试验项下收载了四项 一 与碘化钾-淀粉的反应 二 羟肟酸铁反应 其含量测定采用高效液相色谱法 所以第三项是高效液相色谱法鉴别 它采用红外分光光度法法鉴别青蒿素 采用的是标准图谱对照法 从这里我们可以看到 它是化学法与仪器法相结合 药品质量标准的检查项下 收载有包括反映药品的安全性 与有效性的试验方法和限度 以及均一性与纯度等 制备工艺要求等内容 安全性检查指用生物学方法 检测药品中存在的某些痕量杂质 如热原检查 毒性试验 刺激性试验 过敏试验 升压或降压物质检查等内容 有效性检查是指与疗效相关 但在鉴别 纯度检查和含量测定中 不能有效控制的项目 如晶型的检查 甲苯咪唑中A晶型是无效晶型 所以甲苯咪唑中要进行A晶型的检查 难溶性药物制剂要进行溶出度或释放度的检查 抗酸药物要进行致酸力的检查等 这些都属于有效性检查 均一性检查主要是对 制剂均匀程度的检查 如重（装）量差异 含量均匀度检查等 纯度要求即药物的杂质进行检查 如青霉素钠的检查包括了 纯度（杂质检查） 溶液的澄清度与颜色 吸光度 有关物质 有效性 结晶性 稳定性 酸碱度 干燥失重 安全性 青霉素聚合物 可见异物 不溶性微粒 细菌内毒素 无菌 含量或效价测定是指用规定的方法 测定药物中有效成分的含量或效价 是评价药品质量 保证药品疗效的重要手段 凡用理化方法 测定药物含量 称为“含量测定” 测定结果一般用含量（%）表示 凡用生物学方法 或酶学方法测定药物效价的 称“效价测定” 测定结果一般用 效价（国际单位IU）来表示 常用的含量测定方法有化学分析法 仪器分析法和生物学方法 化学分析法包括重量分析法 和容量分析法 容量分析法即滴定分析法 包括酸碱滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法和非水溶液滴定法 仪器分析法包括光谱分析法 色谱分析法和电化学分析法 光谱分析法 即分光光度法 在含量测定中应用的 主要有紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法和荧光分析法 在含量测定中应用的色谱法为 高效液相色谱法和气相色谱法 生物学方法包括生物检定法 和微生物检定法 生物检定法是利用药物对生物体 或其离体器官组织所起的药理作用 来检定药物效价的方法 用于无适当理化方法进行检定的药物 抗生素微生物检定法系在适宜条件下 通过检测抗生素对微生物的抑制作用 计算抗生素活性（效价）的方法 如中国药典青蒿素的含量测定 采用高效液相色谱法 药品质量标准中的检验项目 是相互联系的 鉴别是用来判定药物的真伪 而检查和含量测定则可用来 判定药物的优劣 所以 判断一个药物的质量是否符合要求 应根据性状 鉴别 检查与含量 或效价测定的检验结果综合评价 药品检验工作中我们应注意 检品应有具备相应专业技术的人员检验 见习期人员 外来进修或实习人员 不得独立进行检验分析 检验过程必须具备并实施质量管理体系 仪器记录和电子数据必须启用追踪功能 检验过程中 检验人员应按照原始记录 要求及时如实记录 检验分析时 除另有规定外 对每1批样品 鉴别或限度试验通常 取1份供试品进行试验 含量测定取2份供试品进行平行试验 采用的测定法精密度较差时 则应适当增加平行测定的次数 例如旋光度测定时 对每份供试品溶液应 连续读取3次测定结果 取平均值 采用费休氏法测定水分时 应取3份供试品平行测定 上述药品检验及其结果 必须有完整的原始记录 实验数据必须真实 不得涂改 还应写出检验报告 并根据检验结果得出明确的结论 一 检验记录 检验的记录应真实 完整 简明 具体 清晰 检验记录的内容和记录顺序如下 品名 规格 批号 数量 来源（生产单位或产地）包装 取样/收检日期 检验日期 检验依据 检验项目 操作步骤 数据 计算 结果 检验结论 五 检验者 复核者签章 检验记录字迹应清晰 色调一致 不得任意涂改 若写错时 在错误的地方划上单线或双线 在旁边改正重写 并签章 记录完成后 需复核 复核人对所依据标准检验的规范性 实验内容的完整性 计算结果的准确性和判定结论的 合理性等进行校核并签章 复核后的记录 属内容和计算错误的 由复核者负责 属检验操作错误的 由检验者负责 检验记录作为检验的第一手资料 应妥善保存 备查 检验报告书是对药品质量 作出的技术鉴定 是向社会出具的具有 法律效力的技术文件 对药品检验结果的判定 必须明确 有依据 检验报告上必须有检验者 复核者和部门负责人的签章 及检验机构公章 签章应写全名 否则该检验报告无效 报告书的格式如下所示 最后用思维导图对该节内容进行小结 希望大家课后及时复习 今天的课就上到这里 谢谢大家！
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试
