当前课程知识点：药物分析 > 第三章 药物的鉴别试验 > 3.1 物理常数测定法-熔点 > 物理常数测定法-熔点
大家好
前期的学习中我们已经知道
药物的物理常数是药物的特性常数
收载于药品质量标准的性状项下
ChP四部通则中收载了相对密度
馏程、熔点、凝点、比旋度
折光率、黏度、吸收系数
碘值、皂化值和酸值等
物理常数的测定方法
物理常数的测定结果
不仅对药品具有鉴别意义
也反映药品的纯度
是评价药品质量的重要指标之一
今天我们学习ChP
关于熔点的测定方法
ChP 规定的熔点是指
按照规定的方法测定
物质由固体熔化成液体的温度
融熔同时分解的温度
或在融化时自初熔至终熔的一段温度
所以中国药典所指的熔点是熔距
系指初熔与终熔的温度差值
初熔
系指供试品在毛细管内
开始局部液化出现明显液滴时的温度
终熔
系指供试品全部液化时的温度
熔融同时分解
系指供试品在一定温度下熔融
同时分解产生气泡、变色
或浑浊等现象
按照待测药物性质的不同
熔点的测定
ChP共收载三法
第一法用于测定易粉碎的固体药品
第一法又分为传温液加热法
和电热块空气加热法
传温液加热法是最经典的熔点测定方法
电热块空气加热法系采用
自动熔点仪的熔点测定法
自动熔点仪有两种测光方式
一种是透射光方式
一种是反射光方式
某些仪器兼具两种测光方式
大部分自动熔点仪可置
多根毛细管同时测定
自动熔点仪的温度示值要
定期采用熔点标准品进行校正
必要时
供试品测定应随行采用标准品校正仪器
若对自动熔点仪测定结果持有异议
应以传温液加热法测定结果为准
第二法用于测定不易粉碎的固体药品
如脂肪、脂肪酸、石蜡和羊毛脂等
第三法用于测定凡士林或其他类似物质
在其他课程的学习中
大家可能做过物质的熔点测定
大家可以通过下面的流程图
复习中国药典熔点测定第一法
传温液加热法的具体操作步骤
熔点测定时
我们应注意如下事项
一 供试品应研成细粉
干燥后进行测定
二 毛细管
要严格按照要求
用符合规定的毛细管进行熔点测定
通常使用中性硬质玻璃制成的
长9cm以上
内径0.9～1.1mm的毛细管
装入供试品的高度为3mm
熔点测定用毛细管的内径过大
全熔温度常常会偏高0.2~0.4℃
三 熔点测定用温度计应使用分浸型
具有0.5℃刻度的温度计
并预先用熔点测定用对照品校正
校正时
用待校温度计按规定方法
测定选取的校正用对照品的熔点
温度计读数与对照品规定值之差
即为校正值
然后
在同一条件下测定供试品的熔点
将其读数经校正值校正
即得实际熔点
四 传温液
m.p＜80℃
用水作为传温液
m.p＞80℃
用硅油作为传温液
加入传温液以使受热后的液面
恰好在温度计的分浸线处
五 升温速率
一般应为
1.0～1.5℃/分钟
如果升温太快
例如每分钟升温3.0 ℃时
熔点可偏低约1.0℃
对于熔融同时分解的样品
可调节升温速度为2.5～3.0℃/分钟
六 测定次数
要重复测定3次以上
取其平均值为最后测定结果
熔点是大多数化学固体原料药的
重要物理常数
《中国药典》许多药物在性状项下
规定了的熔点测定方法
各药物品种项下未注明时
均系指第一法
如维生素C的熔点规定
本品的熔点（通则 0612）
为 190～192 ℃
熔融时同时分解
最后用思维导图对熔点测定法进行小结
希望大家课后及时复习
并通过课后练习巩固知识点
取得更好的学习效果
今天的课就上到这里
谢谢大家！
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试
