当前课程知识点：药物分析 > 第六章 代表性化学药物的分析 > 6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析 > 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
同学 你好
在药理学中我们已经知道
甾体激素类药物是一类
重要的内分泌激素
在机体发育
生殖和体内平衡等方面有着广泛的作用
甾体激素类药物
均具有环戊烷并多氢菲母核
其基本结构如下
按药理作用的不同甾体激素可分为两大类
肾上腺皮质激素和性激素两大类
其中性激素又可分为雄性激素
与蛋白同化激素 孕激素和雌激素
今天我们就来一起学习
肾上腺皮质激素的典型药物
地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
地塞米松磷酸钠具有
环戊烷并多氢菲母核
A环的C3上有酮基
C4 C5之间为双键
并与C3-酮基共轭
称为α β-不饱和酮
标记为Δ4-3-酮基
D环的C17位上有潜在的α-醇酮基
9α位有氟取代
C21上羟基形成磷酸酯
并形成磷酸酯的钠盐
甾体激素均具有环戊烷并多氢菲的母核
母核能与强酸反应呈色
如硫酸 盐酸 磷酸 高氯酸
其中与硫酸的呈色反应
应用最广泛
A环的Δ4-3-酮基为共轭体系
在波长240nm附近有紫外吸收
可与羰基试剂如2,4-二硝基苯肼
硫酸苯肼 异烟肼生成黄色的腙
用于鉴别或比色法测定含量
C17位磷酸酯
水解产生α-醇酮基
α-醇酮基具有还原性
能与四氮唑盐 氨制硝酸银试液
碱性酒石酸铜试液等反应
用于鉴别或比色法测定含量
9位有氟取代
可用有机氟化物的反应鉴别
C21位磷酸酯水解
形成磷酸盐和钠盐
可用磷酸盐和钠盐的反应鉴别
结构中有多个手性碳原子
因此具有什么呢
旋光性
它是一个右旋体
性状项下收载了比旋度的测定
作为有机物具有特征的红外光谱
地塞米松磷酸钠
与硫酸反应呈浅黄褐色
加水颜色消失
BP EP采用该呈色反应鉴别
中国药典采用有机氟化物的
反应鉴别地塞米松磷酸钠
有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏
被碱性溶液吸收成为无机氟化物后
与茜素氟蓝 硝酸亚铈
在pH4.3的弱酸性条件下
生成蓝紫色配位化合物
地塞米松磷酸钠加硫酸 硝酸破坏后
可用磷酸盐和钠盐的反应鉴别
利用地塞米松磷酸钠结构中
Δ4-3-酮基与羰基试剂硫酸苯肼
反应呈色
在419nm处有最大吸收
BP EP采用紫外-可见分光光度法鉴别
规定419nm处的吸光度应大于0.20
中国药典采用红外分光光度法
鉴别地塞米松磷酸钠
样品图普与标准图谱对照鉴别
中国药典测定地塞米松磷酸钠
及其制剂含量
采用了高效液相色谱法
则可同时采用高效液相色谱法进行鉴别
在地塞米松磷酸钠的生产
和贮存过程中可能引入磷酸盐
因此需进行游离磷酸盐的检查
中国药典采用限量检查法中的对照法
具体方法为磷钼酸比色法
使用紫外-可见分光光度仪进行
利用磷酸盐在酸性条件下
与钼酸铵反应
生成磷钼酸铵
再经1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液
还原形成磷钼酸蓝
即钼蓝
钼蓝在740nm处有最大吸收
以一定浓度的标准磷酸二氢钾溶液
制成的对照溶液同法操作作为对照
按照规定
供试品溶液的吸光度不得
大于对照溶液的吸光度
地塞米松磷酸钠及其制剂
均需检查有关物质
具体包括地塞米松和其他杂质
其中
地塞米松的检查采用HPLC外标法进行
其他杂质的检查采用HPLC
不加校正因子的主成分自身对照法进行
中国药典地塞米松磷酸钠及其制剂
均采用高效液相色谱法测定含量
具体方法为离子对色谱法
以外标法定量
因为药物为磷酸盐
可解离为磷酸的酸根
影响分离
在流动相中加入三乙胺
并调节pH值至3.0±0.05
三乙胺在酸性条件下形成三乙胺正离子
可与磷酸根形成电中性的离子对
有利于组分的分离
最后用思维导图对地塞米松磷酸钠
及其制剂的分析进行小结
希望大家课后及时复习
并通过课后练习巩固知识点
取得更好的学习效果
今天的课就上到这里
下节课见
谢谢
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试
