当前课程知识点:药物分析 > 第六章 代表性化学药物的分析 > 6.22 盐酸四环素及其制剂的分析 > 盐酸四环素及其制剂的分析
大家好
今天我们学习
硫酸庆大霉素及其制剂的分析
硫酸庆大霉素是一种氨基糖苷类抗生素
是由绛红糖胺
2-脱氧-D-链霉胺
和加洛糖胺缩合而成的苷
随取代基不同构成不同组分
临床应用的硫酸庆大霉素为混合物
是庆大霉素C复合物的硫酸盐
主要成分为C1 C1a C2 C2a
分子中有五个碱性基团
多个手性碳原子
结构决定性质
我们来看一看庆大霉素的结构
庆大霉素分子中有五个碱性基团
有碱性
能与酸成盐
临床应用硫酸盐
庆大霉素分子中含有多个羟基
5个碱性基团
为水溶性抗生素
分子中有多个手性碳原子
具有旋光性
右旋体
硫酸庆大霉素的
比旋度为+107°~ +121°(水)
硫酸庆大霉素在pH2~12都稳定
不同于青霉素类
及头孢类抗生素水溶液不稳定
临床注射用粉针
氨基糖苷类抗生素制剂为水溶液
结构中无共轭体系
在紫外光区无吸收
另外有机物有特征的红外光谱
所以可以用红外光谱进行鉴别
中国药典采用TLC或HPLC(二选一)
IR 硫酸盐的反应鉴别硫酸庆大霉素
氨基糖苷类抗生素中的
氨基糖苷具有α-羟基胺结构
具有α-氨基酸的性质
可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物
可用茚三酮反应鉴别
氨基糖苷类抗生素经
水解产生葡萄糖胺衍生物
在碱性溶液中与乙酰丙酮
缩合成吡咯衍生物
再与对二甲氨基苯甲醛的
酸性醇溶液反应
生成樱桃红色缩合物
可用N-甲基葡萄糖胺反应鉴别
氨基糖苷类抗生素在硫酸作用下
经水解 脱水生成糠醛(五碳糖)
或羟甲基糠醛(六碳糖)
遇蒽酮显蓝紫色
遇α-萘酚显红紫色
可用Molisch反应鉴别
硫酸庆大霉素的检查包括
影响药物纯度的项目
溶液的澄清度
与颜色 有关物质 炽灼残渣
影响药物有效性的项目
硫酸盐 庆大霉素C组分
影响药物稳定性的项目
酸度 水分
影响药物安全性的项目
细菌内毒素
硫酸盐的检查采用EDTA滴定法
规定
按无水物计算
含硫酸盐应为32.0%~35.0%
有关物质的检查采用
反相高效液相色谱法
流动相
0.15mol/L的三氟醋酸溶液
这个ph值是比较高的
蒸发光散色检测器
限度
用线性回归方程计算
庆大霉素是庆大霉素C组分的复合物
由于发酵菌种不同或工艺略有差别
不同生产厂家产品
各组分含量不完全一致
各组分的抗菌活性无明显差异
但其毒副作用和耐药性各不相同
进而导致因各组分的比例不同
影响产品的效价和临床疗效
因此
各国药典均规定控制
各组分的相对百分含量
ChP采用HPLC法
固定相
十八烷基硅烷键合硅胶
流动相
0.2mol/L的
三氟醋酸溶液-甲醇(96∶4)
比例为96:4 甲醛比例是比较低的
检测器
蒸发光散色检测器
线性回归方程分别计算
供试品中对应组分的量
根据所得组分的含量
计算出庆大霉素各组分的相对比例
在限度中规定了各组分的相对比例
例如C1应为14%~22%
含量测定采用
抗生素微生物检定法——通则1201
也可以参照青霉素钠含量测定项下
抗生素的检定法
最后用思维导图对硫酸庆大霉素
及其制剂的分析进行小结
希望大家课后及时复习
并通过课后练习巩固知识点
取得更好的学习效果
今天的课就上到这里
谢谢大家!
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典(一)
--中国药典(一)
-2.2 中国药典(二)
--中国药典(二)
-2.3 中国药典(三)
--中国药典(三)
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查(一)
-4.4 一般杂质的检查(二)
-4.5 一般杂质的检查(三)
-4.6 一般杂质的检查(四)
-4.7 特殊杂质的检查(一)
-4.8 特殊杂质的检查(二)
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法(一)
-5.9 高效液相色谱法(二)
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法(一)
-5.12 样品的前处理方法(二)
-5.13 药品分析方法的验证(一)
-5.14 药品分析方法的验证(二)
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析(一)
-7.2 代表性辅料分析(二)
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别(一)
--中药的鉴别(一)
-9.4 中药的鉴别(二)
--中药的鉴别(二)
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查(一)
--中药的检查(一)
-9.7 中药的检查(二)
--中药的检查(二)
-9.8 中药的含量测定(一)
-9.9 中药的含量测定(二)
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理(一)
-11.4 体内生物样品分析的前处理(二)
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证(一)
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证(二)
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证(三)
-第十一章单元测试