当前课程知识点：药物分析 > 第七章 药用辅料分析 > 7.2 代表性辅料分析（二） > 药用辅料分析（二）
大家好
今天我们学习代表性辅料的分析
首先我们来介绍
月桂酰聚氧乙烯甘油酯类辅料
月桂酰聚氧乙烯甘油酯类辅料
包括月桂酰聚氧乙烯（6）甘油酯
月桂酰聚氧乙烯（8）甘油酯
月桂酰聚氧乙烯（12）甘油酯
月桂酰聚氧乙烯（32）甘油酯
分别为甘油的单酯 二酯 三酯
和聚乙二醇300 聚乙二醇400
聚乙二醇600 聚乙二醇1500的
单酯 二酯的混合物
由饱和油脂加聚乙二醇部分醇解
或通过甘油和聚乙二醇300
聚乙二醇400 聚乙二醇600
聚乙二醇1500 与脂肪酸酯化
或将甘油酯和脂肪酸
聚氧乙烯酯混合得到
我们以中国药典中
月桂酰聚氧乙烯（6）甘油酯的
分析进行示例
状项下规定了其外观 溶解度
以及脂肪类辅料特有的
物理常数酸值 羟值 碘值
过氧化值 皂化值
月桂酰聚氧乙烯（6）甘油酯的
鉴别采用了TLC的对照品法
和IR的对照品法
从TLC法的结果结合辅料的定义
可以看到该辅料并非单一物质
而是不同酯类的混合物
月桂酰聚氧乙烯（6）甘油酯的
检查项目除了水分 炽灼残渣
重金属等一般杂质检查
需进行脂肪酸组成 碱性杂质
游离甘油 环氧乙烷和二氧六环
以及乙二醇 二甘醇
和三甘醇特殊杂质的检查
脂肪酸组成采用气相色谱法的
面积归一化进行检查
该方法中
用辛酸甲酯 癸酸甲酯 月桂酸甲酯
肉豆蔻酸甲酯 棕榈酸甲酯
硬脂酸甲酯配制了不同浓度的
混合对照品溶液（1）
和混合对照品溶液（2）
但这两个混合对照品溶液的作用
并非采用外标法对供试品中的
脂肪酸进行检查
而是色谱的系统适用性试验溶液
混合对照品溶液（1）
用于考察方法的分离度和理论板数
混合对照品溶液（2）
用于考察方法的灵敏度
供试品中各脂肪酸的组成采用
面积归一化法计算进行检查
碱性杂质采用酸碱滴定法进行检查
游离甘油采用剩余滴定法检查
其原理为供试品中加入
定量而过量的高碘酸钠溶液
游离甘油与高碘酸钠反应
剩余的高碘酸钠加入
碘化钾置换反应生成碘
可用硫代硫酸钠回滴
环氧乙烷和二氧六环的检查
采用毛细管气相色谱法的
顶空进样程序升温法
定量方法为标准加入法
规定环氧乙烷不得过0.0001%
二氧六环不得过0.001%
乙二醇 二甘醇和三甘醇的
检查采用毛细管气相色谱法的
溶液直接进样程序升温法
定量方法为内标法
规定含乙二醇 二甘醇
和三甘醇均不得过 0.1%
聚合物辅料的分析我们
以丙交酯乙交酯共聚物的分析为例
丙交酯乙交酯共聚物（简称PLGA）
为丙交酯 乙交酯的环状聚合物
在亲核引发剂催化作用下
生成的开环聚合物
根据PLGA中丙交酯
和乙交酯摩尔百分比不同
可得到5050 7525 8515
三种不同规格的丙交酯乙交酯共聚物
5050规格其丙交酯
和乙交酯摩尔百分比为50∶50
7525规格丙交酯
和乙交酯摩尔百分比为75∶25
8515规格丙交酯
和乙交酯摩尔百分比则为85∶15
该类共聚物均由组成相同 结构相同
但是分子量不同的同系物聚集而成
PLGA是一类可生物降解并且
生物相容性良好的聚合物材料
为药物的缓 控释制剂载体
解决了大分子药物半衰期短
在体内给药部位不稳定
需频繁给药的问题
提高了患者的顺应性
被广泛应用于微球注射剂
也可用于埋植剂 膜剂 乳剂
微粉化制剂等新型制剂领域
我们以丙交酯乙交酯共聚物（5050）
（供注射用）的分析进行示例
其状项下规定了外观 溶解度
以及功能性指标特性黏数
鉴别采用红外光谱法的对照品对照法
PLGA的检查项目除了水分 炽灼残渣
重金属等一般杂质检查和微生物限度
细菌内毒素等安全性检查外
重点要求进行丙交酯乙交酯摩尔含量
丙交酯和乙交酯单体 锡的检查
丙交酯乙交酯摩尔含量采用
核磁共振波谱法进行检查
采用气相色谱法的内标法检查生产过程
中未反应完全的丙交酯和乙交酯单体
含丙交酯不得过1.5%
乙交酯不得过0.5%
PLGA在制备过程中采用
辛酸亚锡作为催化剂
由于有机锡属于神经毒性物质
在聚合物精制过程中应尽可能去除
严格控制锡的残留量
PLGA中锡的检查采用电感耦合
等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法的
原理为样品由载气引入
雾化系统进行雾化后
以气溶胶形式进入等离子体的中心通道
在高温和惰性气体中被
充分蒸发 原子化 电离和激发
发射出所含元素的特征谱线
根据各元素特征谱线的存在与否
可实现定性分析
根据特征谱线强度可实现定量分析
锡的检查中
采用聚四氟乙烯为消解容器
聚四氟乙烯具有抗酸抗碱
抗各种有机溶剂的特点
几乎不溶于所有的溶剂
还具有耐高温的特点
消解时所用酸为硝酸干扰最小
因此消解液采用硝酸加过氧化氢
微波消解法所需试剂少
消解效率高
采用微波消解仪进行消解
此外
注意试剂纯度应为优级纯以上
试验用水应为超纯水
并同法制备试剂空白
最后用思维导图对本节内容进行小结
希望大家课后及时复习
今天的课就上到这里
下节课见
谢谢大家！
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试
