当前课程知识点：药物分析 > 第三章 药物的鉴别试验 > 3.6 色谱鉴别法 > 色谱鉴别法
大家好
今天我们学习色谱鉴别法
色谱鉴别法是将供试品
与对照标准物质在相同条件下
进行色谱分离
并进行比较
然后根据两者保留行为和检测结果
是否一致来验证药品的真伪的方法
常用的色谱鉴别法有薄层色谱法
气相色谱法和高效液相色谱法等
首先我们学习薄层色谱鉴别法
薄层色谱法是将
供试品溶液点于薄层板上
在展开容器内用展开剂展开
使供试品所含成分分离后
将所得的色谱图与适宜的标准物质
按同法所得的色谱图对比
亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描
用于鉴别、检查或含量测定的方法
薄层色谱所用的仪器与材料主要包括
薄层板、点样器、展开容器、显色装置
检视装置、薄层色谱扫描仪等
薄层色谱的操作步骤包括
薄层板的制备 点样 展开 检视 记录等
在前期学习中我们知道
仪器需进行校正和检定
如自动熔点仪的温度示值
要定期采用熔点标准品进行校正
旋光计的检定用标准石英旋光管
pH计的检定用标准缓冲液
紫外-可见分光光度计需检定波长
吸光度的准确度、杂散光
红外分光光度计检定用聚苯乙烯薄膜
因此薄层色谱法需进行系统适用性试验
薄层色谱的系统适用性试验
包括4个指标
比移值、检出限
分离度、相对标准偏差
比移值（Rf）系指从基线至
展开斑点中心的距离与从基线至
展开剂前沿的距离的比值
比移值Rf值应在0.2～0.8之间
检出限系指限量检查或杂质检查时
供试品中被测物质能被
检出的最低浓度或量
分离度
或称分离效能
除另有规定外
分离度应大于1.0
相对标准偏差
薄层扫描含量测定时
同一供试品溶液在同一薄层板上
平行点样的待测成分的
峰面积测量值的相对标准偏差
应不大于5.0%
需显色后测定的或者异板的
相对标准偏差应不大于10.0%
总之
TLC鉴别法建立的原则是分离度好
图谱清晰、斑点明显、重现性好
TLC法具有简便、快速、灵敏
专属性强等优点
在化学药物制剂的鉴别
尤其是中药及其制剂的
鉴别中被广泛应用
中国药典薄层色谱鉴别方法为比较法
即
制备供试品溶液和对照标准溶液
在同一薄层板上点样、展开与检视
供试品色谱图中所显斑点的
位置和颜色（或荧光）
应与标准物质色谱图的斑点一致
化学药品亦可采用供试品溶液
与标准溶液混合点样、展开
与标准物质相应斑点
应为单一 紧密斑点
二 气相与高效液相色谱鉴别法
当药物采用气相或高效液相色谱法
测定含量时
可同时进行鉴别
ChP常用的鉴别方法
也为对照品（或标准品）比较法
即在含量测定项下记录的色谱图中
要求供试品溶液和对照品溶液主峰的
保留时间应一致
含量测定方法为内标法时
可要求供试品溶液和对照品溶液
色谱图中药物峰的保留时间
与内标物峰的保留时间的比值应一致
例如
某中药制剂中某一成分
含量测定的色谱图如图所示
A为对照品溶液色谱图
B为供试品溶液色谱图
C为阴性对照溶液色谱图
在A、B两图中
峰1的保留时间一致
在C图中无峰1
表明阴性对照溶液无干扰
可用于峰1所代表物质的鉴别
又如中国药典苯甲酸雌二醇注射液的
鉴别采用薄层色谱法TLC
和高效液相色谱法HPLC
两项可选做一项
薄层色谱鉴别法
硅胶G薄层板
以苯-乙醚-冰醋酸（50∶30∶0.5）
为展开剂
硫酸－无水乙醇（1∶1）为显色剂
显色后
置紫外光灯（365 nm）下检视
规定供试品溶液所显主斑点的位置
和颜色应与对照品溶液的主斑点相同
高效液相色谱鉴别法
在含量测定项下记录的色谱图中
供试品溶液主峰的保留时间
应与对照品溶液主峰的保留时间一致
最后用思维导图对色谱鉴别法进行小结
希望大家课后及时复习
并通过课后练习巩固知识点
取得更好的学习效果
今天的课就上到这里
谢谢大家！
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试