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下一节:阿司匹林及其制剂的分析

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司可巴比妥钠及其制剂的分析课程教案、知识点、字幕

大家好

今天我们学习

司可巴比妥钠及其制剂的分析

从结构图中可以看出

司可巴比妥钠为5,5-取代的

巴比妥类药物

与苯巴比妥的相同点是

都具有环状丙二酰脲结构母核

以及1,3-二酰亚胺基团

不同点是苯巴比妥的特征取代基为芳环

而司可巴比妥钠的取代基

为烯丙基和仲戊基

且以钠盐形式存在

这样的结构特点

使司可巴比妥钠呈现以下性质

首先

司可巴比妥钠为弱酸强碱盐

水解显碱性

可用非水碱量法测定含量

焰色反应等钠盐反应可用于鉴别

司可巴比妥钠加水溶解后

再加酸酸化

析出司可巴比妥

将此沉淀过滤、干燥后

测定司可巴比妥的熔点

即可鉴别司可巴比妥钠

巴比妥类药物分子结构中

含有丙二酰脲结构

在适宜pH值溶液中

可与某些重金属离子

如Ag⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Hg²⁺

离子等反应呈色或产生有色沉淀

可用于鉴别或含量测定

因巴比妥类药物的钠盐

在吸湿的情况下水解成无效物质

所以司可巴比妥钠应密封保存

此外

与香草醛的反应、紫外吸收光谱特征

红外吸收光谱特征均可用于

巴比妥类药物的鉴别

司可巴比妥钠的取代基为烯丙基

与溴试液、碘试液发生加成反应

使溴、碘试液褪色

还可还原紫色的高锰酸钾

生成棕色的二氧化锰

以上反应用于鉴别

另外

利用其与溴发生加成反应

定量消耗溴

还可用溴量法进行含量测定

基于司可巴比妥钠的结构特点和性质

其鉴别方法如下

丙二酰脲类的鉴别反应

即与银盐和铜盐的反应

结构中的烯丙基与碘试液发生加成反应

碘试液褪色

中国药典还收载了熔点测定鉴别法

规定司可巴比妥的熔点应为97℃

除此之外

红外光谱法——标准图谱对照法

钠盐鉴别反应

焰色反应

与焦锑酸钾试液反应

等均用于司可巴比妥钠的鉴别

对于司可巴比妥钠中特殊杂质的检查

主要以中性或碱性物质为指标

利用杂质和主成分的溶解性差异

将中性或碱性物质提取后称重

控制其限量

下面介绍司可巴比妥钠的含量测定方法

司可巴比妥钠分子结构中的烯丙基

可与溴发生定量加成反应

ChP中司可巴比妥钠及其胶囊

均是采用溴量法

剩余滴定法进行含量测定

反应如图所示

司可巴比妥钠加水溶解

加入定量、过量的溴滴定液

再加盐酸

立即密塞

暗处静置15分钟使加成反应完成

微开瓶塞加碘化钾

过量的溴把碘化钾氧化成碘

再用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质

近终点时

加淀粉指示液显蓝色

继续滴定至蓝色消失

表示到达滴定终点

最后将滴定结果用空白试验校正

(溴量法定量使用的)溶剂

试剂

盐酸、碘化钾

滴定液

硫代硫酸钠滴定液、溴滴定液

指示终点的方法

淀粉指示液

反应摩尔比 1:1

优点

专属性强

定量过程中要注意

一 操作中要防止溴和碘的逸失

二 在平行条件下进行空白试验

以校正实验结果

USP对司可巴比妥钠及其胶囊的

测定采用的是HPLC法

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂

乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相

检测波长215nm

外标法定量

以上为司可巴比妥钠

及其制剂分析的学习要点

最后用思维导图对

本次课程内容进行小结

希望大家课后及时复习

并通过练习巩固知识点

取得更好的学习效果

今天的课就上到这里

下节课见

谢谢大家!

药物分析课程列表:

第一章 绪论

-1.1 药物分析的性质与任务

--药物分析的性质与任务

-第一章单元测试

第二章 药品质量控制的法典与规范

-2.1 中国药典(一)

--中国药典(一)

-2.2 中国药典(二)

--中国药典(二)

-2.3 中国药典(三)

--中国药典(三)

-2.4 国际药品标准

--国际药品标准

-2.5 药品检验与监督

--药品检验与监督

-2.6 药品检验工作的基本程序

--药品检验工作的基本程序

-2.7 药品管理规范

--药品管理规范

-第二章单元测试

第三章 药物的鉴别试验

-3.1 物理常数测定法-熔点

--物理常数测定法-熔点

-3.2 物理常数测定法-吸收系数

--物理常数测定法-吸收系数

-3.3 物理常数测定法-比旋度

--物理常数测定法-比旋度

-3.4 化学鉴别法

--化学鉴别法

-3.5 光谱鉴别法

--光谱鉴别法

-3.6 色谱鉴别法

--色谱鉴别法

-第三章单元测试

第四章 药物的杂质检查

-4.1 药物中杂质的来源及分类

--药物中杂质的来源及分类

-4.2 杂质的限量要求与计算

--杂质的限量要求与计算

-4.3 一般杂质的检查(一)

--4.3 一般杂质的检查(一)

-4.4 一般杂质的检查(二)

--一般杂质的检查(二)

-4.5 一般杂质的检查(三)

--一般杂质的检查(三)

-4.6 一般杂质的检查(四)

--一般杂质的检查(四)

-4.7 特殊杂质的检查(一)

--特殊杂质的检查(一)

-4.8 特殊杂质的检查(二)

--特殊杂质的检查(二)

-第四章单元测试

第五章 药物的含量测定

-5.1 容量分析法-酸碱滴定法

--容量分析法-概述

-5.2 容量分析法-酸碱滴定法

--容量分析法-酸碱滴定法

-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法

--容量分析法-氧化还原滴定法

-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法

--5.4 容量分析法-非水溶液滴定法

-5.5 紫外-可见分光光度法——概述

--紫外-可见分光光度法——概述

-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法

--5.6 紫外-可见分光光度法——比色法

-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法

--5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法

-5.8 高效液相色谱法(一)

--5.8 高效液相色谱法(一)

-5.9 高效液相色谱法(二)

--高效液相色谱法(二)

-5.10 气相色谱法

--5.10 色谱法——气相色谱法

-5.11 样品的前处理方法(一)

--样品的前处理方法(一)

-5.12 样品的前处理方法(二)

--样品的前处理方法(二)

-5.13 药品分析方法的验证(一)

--药品分析方法的验证(一)

-5.14 药品分析方法的验证(二)

--药品分析方法的验证(二)

-第五章单元测试

第六章 代表性化学药物的分析

-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析

--苯巴比妥及其制剂的分析

-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析

--司可巴比妥钠及其制剂的分析

-6.3 阿司匹林及其制剂的分析

--阿司匹林及其制剂的分析

-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

--盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析

--磺胺甲噁唑及其制剂的分析

-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析

--左氧氟沙星及其制剂的分析

-6.7 异烟肼及其制剂的分析

--异烟肼及其制剂的分析

-6.8 硝苯地平及其制剂的分析

--硝苯地平及其制剂的分析

-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析

--盐酸氯丙嗪及其制剂的分析

-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析

--盐酸麻黄碱及其制剂的分析

-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析

--硫酸阿托品及其制剂的分析

-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析

--硫酸奎宁及其制剂的分析

-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析

--地塞米松磷酸钠及其制剂的分析

-6.14 黄体酮及其制剂的分析

--黄体酮及其制剂的分析

-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析

--维生素 B1及其制剂的分析

-6.16 维生素 C 及其制剂的分析

--维生素 C 及其制剂的分析

-6.17 青蒿素及其制剂的分析

--青蒿素及其制剂的分析

-6.18 青霉素钠及其制剂的分析

--青霉素钠及其制剂的分析

-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析

--头孢丙烯及其制剂的分析

-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析

--硫酸链霉素及其制剂的分析

-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析

--硫酸庆大霉素及其制剂的分析

-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析

--盐酸四环素及其制剂的分析

-第六章单元测试

第七章 药用辅料分析

-7.1 代表性辅料分析(一)

--药用辅料分析(一)

-7.2 代表性辅料分析(二)

--药用辅料分析(二)

-第七章单元测试

第八章 药物制剂分析

-8.1 制剂分析及其特点

--制剂分析及其特点

-8.2 片剂分析

--片剂分析

-8.3 注射剂分析

--注射剂分析

-8.4 复方制剂分析

--复方制剂分析

-第八章单元测试

第九章 中药分析

-9.1 中药分析及其特点

--中药分析及其特点

-9.2 中药分析中样品处理方法

--中药分析中样品处理方法

-9.3 中药的鉴别(一)

--中药的鉴别(一)

-9.4 中药的鉴别(二)

--中药的鉴别(二)

-9.5 中药指纹图谱与特征图谱

--中药指纹图谱与特征图谱

-9.6 中药的检查(一)

--中药的检查(一)

-9.7 中药的检查(二)

--中药的检查(二)

-9.8 中药的含量测定(一)

--中药的含量测定(一)

-9.9 中药的含量测定(二)

--中药的含量测定(二)

-第九章单元测试

第十章 生化药物与生物制品分析

-10.1 生物药物分析的特点

--生物药物分析的特点

-10.2 生化药物分析

--生化药物分析

-10.3 生物制品分析

--生物制品分析

-第十章单元测试

第十一章 体内药物分析

-11.1 体内药物分析概述

--体内药物分析概述

-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存

--常用体内生物样品的制备与贮存

-11.3 体内生物样品分析的前处理(一)

--体内生物样品分析的前处理(一)

-11.4 体内生物样品分析的前处理(二)

--体内生物样品分析的前处理(二)

-11.5 体内分析方法的建立

--体内分析方法的建立

-11.6 体内药物分析方法的建立与验证(一)

--体内药物分析方法的建立与验证(一)

-11.7 体内药物分析方法的建立与验证(二)

--体内药物分析方法的建立与验证(二)

-11.8 体内药物分析方法的建立与验证(三)

--体内药物分析方法的建立与验证(三)

-第十一章单元测试

司可巴比妥钠及其制剂的分析笔记与讨论

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