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下一节:硫酸奎宁及其制剂的分析

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硫酸阿托品及其制剂的分析课程教案、知识点、字幕

大家好

今天我们学习

硫酸阿托品及其制剂的分析

硫酸阿托品属于

莨菪烷(托烷)类抗胆碱药物

是由莨菪烷衍生的氨基醇

与相应有机酸缩合而成的酯

其结构特点为

具有脂环叔胺氮、酯键、手性碳、芳环

并与硫酸成盐

结构决定性质

硫酸阿托品的主要性质如下

五元脂环上有叔胺氮原子

使硫酸阿托品呈碱性

可用非水碱量法测定含量

含有手性碳原子

但临床使用多为外消旋体

溶液无旋光性

酯键易水解

生成莨菪醇和莨菪酸

利用莨菪酸的性质

可用Vitali反应鉴别

另外

硫酸盐的鉴别反应和特征的紫外

红外吸收光谱均可用于

硫酸阿托品的鉴别

基于以上结构特征和性质

硫酸阿托品的鉴别反应主要有

Vitali反应

这是托烷生物碱类特征鉴别反应

收载在中国药典四部通则内

原理是阿托品结构中的

酯键水解后生成莨菪酸

经发烟硝酸加热处理

转变为黄色的三硝基衍生物

再与氢氧化钾的醇溶液

和固体氢氧化钾作用脱羧

转化成具有共轭结构的

阴离子而显深紫色

其余的鉴别方法还包括

硫酸盐鉴别反应

IR

HPLC鉴别

硫酸阿托品的杂质检查

主要针对在硫酸阿托品生产过程中

反应不完全引入的莨菪碱

硫酸阿托品为消旋体

无旋光性

而莨菪碱则为左旋体

利用主成分和杂质旋光性的差异

ChP采用旋光法对硫酸阿托品中的

莨菪碱进行特殊杂质检查

并规定50mg/ml的供试品水溶液

旋光度不得过左旋0.40°

硫酸阿托品中的“有关物质”

主要为制备过程中引入的莨菪碱

颠茄碱等生物碱杂质

其检查主要采用HPLC法

不加校正因子的主成分自身对照法

下面介绍硫酸阿托品的含量测定方法

利用硫酸阿托品的碱性

中国药典采用非水碱量法测定其含量

以冰醋酸+醋酐为溶剂

结晶紫为指示剂

高氯酸试液为滴定液

反应摩尔比为1:1

中国药典对硫酸阿托品片

及其注射液的含量测定

采用酸性染料比色法

在缓冲溶液中

酸性染料溴甲酚绿解离为阴离子(In-)

阿托品与氢离子结合成盐(BH+)

与上述酸性染料阴离子定量结合

成生成黄色配位化合物(BH+In-)

并被三氯甲烷提取

在420 nm处测定三氯甲烷

提取液的吸光度

通过对照品比较法定量

即可计算出硫酸阿托品的含量

ChP测定硫酸阿托品眼膏含量

USP测定硫酸阿托品及其制剂含量

均采用HPLC——离子对色谱法

流动相为磷酸二氢钾-乙腈溶液

并加入了离子对试剂庚烷磺酸钠

以增加极性待测物质

在固定相中的保留时间

获得更好的色谱分离效果

定量方法为外标法

由于眼膏剂的基质比较复杂

为消除基质对测定的影响

需要进行前处理

方法为

取样品

加水

80℃水浴中强烈振摇20分钟

冰浴中冷却

过滤

取续滤液分析

以上为硫酸阿托品

及其制剂分析的学习要点

最后用思维导图对本次课程内容

进行小结

希望大家课后及时复习

并通过课后练习巩固知识点

取得更好的学习效果

今天的课就上到这里

下节课见

谢谢大家!

药物分析课程列表:

第一章 绪论

-1.1 药物分析的性质与任务

--药物分析的性质与任务

-第一章单元测试

第二章 药品质量控制的法典与规范

-2.1 中国药典(一)

--中国药典(一)

-2.2 中国药典(二)

--中国药典(二)

-2.3 中国药典(三)

--中国药典(三)

-2.4 国际药品标准

--国际药品标准

-2.5 药品检验与监督

--药品检验与监督

-2.6 药品检验工作的基本程序

--药品检验工作的基本程序

-2.7 药品管理规范

--药品管理规范

-第二章单元测试

第三章 药物的鉴别试验

-3.1 物理常数测定法-熔点

--物理常数测定法-熔点

-3.2 物理常数测定法-吸收系数

--物理常数测定法-吸收系数

-3.3 物理常数测定法-比旋度

--物理常数测定法-比旋度

-3.4 化学鉴别法

--化学鉴别法

-3.5 光谱鉴别法

--光谱鉴别法

-3.6 色谱鉴别法

--色谱鉴别法

-第三章单元测试

第四章 药物的杂质检查

-4.1 药物中杂质的来源及分类

--药物中杂质的来源及分类

-4.2 杂质的限量要求与计算

--杂质的限量要求与计算

-4.3 一般杂质的检查(一)

--4.3 一般杂质的检查(一)

-4.4 一般杂质的检查(二)

--一般杂质的检查(二)

-4.5 一般杂质的检查(三)

--一般杂质的检查(三)

-4.6 一般杂质的检查(四)

--一般杂质的检查(四)

-4.7 特殊杂质的检查(一)

--特殊杂质的检查(一)

-4.8 特殊杂质的检查(二)

--特殊杂质的检查(二)

-第四章单元测试

第五章 药物的含量测定

-5.1 容量分析法-酸碱滴定法

--容量分析法-概述

-5.2 容量分析法-酸碱滴定法

--容量分析法-酸碱滴定法

-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法

--容量分析法-氧化还原滴定法

-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法

--5.4 容量分析法-非水溶液滴定法

-5.5 紫外-可见分光光度法——概述

--紫外-可见分光光度法——概述

-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法

--5.6 紫外-可见分光光度法——比色法

-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法

--5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法

-5.8 高效液相色谱法(一)

--5.8 高效液相色谱法(一)

-5.9 高效液相色谱法(二)

--高效液相色谱法(二)

-5.10 气相色谱法

--5.10 色谱法——气相色谱法

-5.11 样品的前处理方法(一)

--样品的前处理方法(一)

-5.12 样品的前处理方法(二)

--样品的前处理方法(二)

-5.13 药品分析方法的验证(一)

--药品分析方法的验证(一)

-5.14 药品分析方法的验证(二)

--药品分析方法的验证(二)

-第五章单元测试

第六章 代表性化学药物的分析

-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析

--苯巴比妥及其制剂的分析

-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析

--司可巴比妥钠及其制剂的分析

-6.3 阿司匹林及其制剂的分析

--阿司匹林及其制剂的分析

-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

--盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析

--磺胺甲噁唑及其制剂的分析

-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析

--左氧氟沙星及其制剂的分析

-6.7 异烟肼及其制剂的分析

--异烟肼及其制剂的分析

-6.8 硝苯地平及其制剂的分析

--硝苯地平及其制剂的分析

-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析

--盐酸氯丙嗪及其制剂的分析

-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析

--盐酸麻黄碱及其制剂的分析

-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析

--硫酸阿托品及其制剂的分析

-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析

--硫酸奎宁及其制剂的分析

-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析

--地塞米松磷酸钠及其制剂的分析

-6.14 黄体酮及其制剂的分析

--黄体酮及其制剂的分析

-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析

--维生素 B1及其制剂的分析

-6.16 维生素 C 及其制剂的分析

--维生素 C 及其制剂的分析

-6.17 青蒿素及其制剂的分析

--青蒿素及其制剂的分析

-6.18 青霉素钠及其制剂的分析

--青霉素钠及其制剂的分析

-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析

--头孢丙烯及其制剂的分析

-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析

--硫酸链霉素及其制剂的分析

-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析

--硫酸庆大霉素及其制剂的分析

-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析

--盐酸四环素及其制剂的分析

-第六章单元测试

第七章 药用辅料分析

-7.1 代表性辅料分析(一)

--药用辅料分析(一)

-7.2 代表性辅料分析(二)

--药用辅料分析(二)

-第七章单元测试

第八章 药物制剂分析

-8.1 制剂分析及其特点

--制剂分析及其特点

-8.2 片剂分析

--片剂分析

-8.3 注射剂分析

--注射剂分析

-8.4 复方制剂分析

--复方制剂分析

-第八章单元测试

第九章 中药分析

-9.1 中药分析及其特点

--中药分析及其特点

-9.2 中药分析中样品处理方法

--中药分析中样品处理方法

-9.3 中药的鉴别(一)

--中药的鉴别(一)

-9.4 中药的鉴别(二)

--中药的鉴别(二)

-9.5 中药指纹图谱与特征图谱

--中药指纹图谱与特征图谱

-9.6 中药的检查(一)

--中药的检查(一)

-9.7 中药的检查(二)

--中药的检查(二)

-9.8 中药的含量测定(一)

--中药的含量测定(一)

-9.9 中药的含量测定(二)

--中药的含量测定(二)

-第九章单元测试

第十章 生化药物与生物制品分析

-10.1 生物药物分析的特点

--生物药物分析的特点

-10.2 生化药物分析

--生化药物分析

-10.3 生物制品分析

--生物制品分析

-第十章单元测试

第十一章 体内药物分析

-11.1 体内药物分析概述

--体内药物分析概述

-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存

--常用体内生物样品的制备与贮存

-11.3 体内生物样品分析的前处理(一)

--体内生物样品分析的前处理(一)

-11.4 体内生物样品分析的前处理(二)

--体内生物样品分析的前处理(二)

-11.5 体内分析方法的建立

--体内分析方法的建立

-11.6 体内药物分析方法的建立与验证(一)

--体内药物分析方法的建立与验证(一)

-11.7 体内药物分析方法的建立与验证(二)

--体内药物分析方法的建立与验证(二)

-11.8 体内药物分析方法的建立与验证(三)

--体内药物分析方法的建立与验证(三)

-第十一章单元测试

硫酸阿托品及其制剂的分析笔记与讨论

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