当前课程知识点：药物分析 > 第五章 药物的含量测定 > 5.12 样品的前处理方法（二） > 样品的前处理方法（二）
大家好
今天我们学习氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法系将分子中含有
待分析元素的有机药物在充满氧气的
密闭燃烧瓶（氧瓶）中进行燃烧
并将燃烧所产生的待测物质
吸收于适当的吸收液中
然后根据待测物质的性质
采用适宜的分析方法进行鉴别
检查或含量测定
本法的特点为简便 快速 破坏完全
适用于含卤素或含硫 硒等
有机药物的鉴别 检查和含量测定
尤其适用于微量样品的分析
本法收载于药典通则0703
是一种常用的有机破坏方法
被各国药典广泛采用
燃烧瓶为500 1000
或2000ml
无色、磨口、硬质玻璃锥形瓶
瓶塞应严密、空心
底部熔封铂丝一根（直径为1 mm）
铂丝下端做成网状或螺旋状
长度约为瓶身长度的2/3
如图所示
铂丝燃烧时起催化作用
样品的准备则应按规定方法包裹
固定于铂丝下端的网内或螺旋处
固体样品
如图B所示用无灰滤纸包裹
具体为
固体样品
研细
精密称取供试品
置于无灰滤纸（即定量滤纸）中心
如图C按虚线折叠后
固定于铂丝下端的网内或螺旋处
使尾部露出
液体样品
如图所示的透明胶纸
和滤纸做成的纸袋中称样
软膏类样品
将适量样品置不含被测成分的
蜡油纸中严密包裹
外层再用无灰滤纸包裹
氧气由氧气钢瓶或氧气袋提供
吸收液的作用是将样品经燃烧分解
所产生的各种价态的
卤素、硫、氮、硒等
定量地吸收并转变为一定的
便于测定的价态
吸收液的选择与待测元素有关
一般来说
含氟有机药物的测定选择水为吸收液
含氯有机药物的测定
选择NaOH溶液为吸收液
操作方法
一 燃烧瓶燃烧前的准备
燃烧瓶用洗液洗净后
按各药品项下的规定加入吸收液
将瓶口用水湿润
小心急速地通入氧气1min
立即用表面皿覆盖瓶口
二 样品的准备
取样品适量
精密称定后按规定方法包裹
固定于铂丝下端的网内或螺旋处
三 样品的燃烧
点燃包有供试品的滤纸尾部
迅速放入燃烧瓶中
按紧瓶塞
加水少量封闭瓶口
俟燃烧完毕（应无黑色碎片）
充分振摇
使生成的烟雾完全吸入吸收液中
放置15min
用水少量冲洗瓶塞及铂丝
合并洗液及吸收液
同法另做空白试验
然后按各药品项下规定的
方法进行检查或测定
采用氧瓶燃烧法进行安全而准确的分析
需注意以下事项
一 根据被燃烧分解的样品量
选用适宜大小的燃烧瓶
待分解样品量20~30mg
选择500mL的燃烧瓶
待分解样品量50~60mg
选择1000mL的燃烧瓶
正确选用燃烧瓶的目的在于
样品能在足够的氧气中燃烧分解完全
有利于将燃烧分解产物
较快地吸收到吸收液中
防止爆炸的可能性
二 选择气密性好的燃烧瓶
三 测定含氟有机药物时
用石英制燃烧瓶
四 燃烧瓶要洗净
不得残留有机溶剂
五 燃烧时要注意防爆
一般情况下
按规定方法操作
实际上几乎没有爆破危险
但为了保证安全
操作中可戴防护面罩
尤其是组成不明确的新产品测定
更应注意防爆
六 燃烧要完全
燃烧烟雾应完全吸收
七 应同时做空白实验.
我们来看下氧瓶燃烧法的应用示例
含氟的药物一般为有机氟化物
可用有机氟化物的反应鉴别
如去氧氟尿苷的鉴别
本品显有机氟化物的鉴别反应
有机氟化物的鉴别反应原理为
有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏
被碱性溶液吸收成为无机氟化物后
与茜素氟蓝、硝酸亚铈
在pH4.3的弱酸性条件下
生成蓝紫色配位化合物
含氟的甾体激素类药物
需进行氟的有效性检查
如哈西奈德中氟的检查
取本品
照氟检查法（通则0805）测定
含氟量应为3.4％～4.4％
氟检查法为氧瓶燃烧破坏后的
茜素氟蓝比色法
碘苯酯为含碘的有机药物
碘原子以共价键与苯环相连
结合牢固
因此需氧瓶燃烧法有机破坏
将碘苯酯在充满氧气的
密闭的燃烧瓶内燃烧
转变为碘化物
继而氧化为游离的碘
并被定量吸收于吸收液中
和氢氧化钠反应
生成碘化物与碘酸盐
加入溴醋酸溶液
使全部转化为碘酸盐
过量的溴采用甲酸及通空气去除
再加入碘化钾
使与碘酸盐反应生成放大3倍的游离碘
用硫代硫酸钠滴定液滴定
碘与淀粉结合所显的蓝色消失即为终点
碘苯酯分子中含1个I
经燃烧破坏等一系列处理后
全部转变为碘酸根离子
1 mol碘酸根离子
与KI作用生成3 mol 碘分子
消耗6 mol硫代硫酸钠
所以碘苯酯与硫代硫酸钠的
反应摩尔比为1∶6
最后用思维导图对本节内容进行小结
希望大家课后及时复习
今天的课就上到这里
下节课见
谢谢大家！
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试
