当前课程知识点：药物分析 > 第六章 代表性化学药物的分析 > 6.15 维生素 B1 及其制剂的分析 > 维生素 B1及其制剂的分析
同学 你好
你一定听过脚气病是不是
它是维生素B1缺乏导致的
因此人体需补充维生素B1
维生素B1广泛存在于各种食物
如谷物、蔬菜、牛奶、鸡蛋中
现在主要以化学合成方法制取
今天我们学习维生素B1及其制剂的分析
维生素 B1是由氨基嘧啶环与噻唑环
通过亚甲基连接而成的季铵化合物
噻唑环上的季铵 嘧啶环链接的氨基
均为碱性基团
可与酸成盐
中国药典收载其盐酸盐
所以呢
维生素B1又叫盐酸硫胺
维生素B1是水溶性维生素易溶于水
可与生物碱沉淀试剂反应生成沉淀
用于鉴别或测定含量
嘧啶环上的氨基和噻唑环上的
季铵为两个碱性基团
有碱性
可用非水碱量法测定含量
维生素B1结构中的
噻唑环在碱性介质中开环
再与嘧啶环上的氨基环合
经铁氰化钾等氧化剂氧化
生成具有荧光的硫色素
硫色素可以溶于正丁醇或异丁醇中
显蓝色荧光
此反应为硫色素反应
可用于维生素 B1的鉴别
此外维生素 B1结构中有芳杂环
因此在紫外光区有特征吸收
性状项下收载了吸收系数的测定
作为有机物有特征的红外光谱
而作为盐酸盐
显然可用氯化物的反应鉴别
硫色素反应是维生素B1专属的鉴别反应
各国药典均采用该反应进行鉴别
具体说来维生素B1在氢氧化钠试液中
经氧化剂铁氰化钾氧化
形成具有荧光的硫色素
硫色素溶于正丁醇呈蓝色荧光
加酸荧光即消失
再加碱荧光又显出
维生素B1能与不同生物碱沉淀剂反应
与二氯化汞反应生成白色沉淀
与碘化汞钾反应生成淡黄色沉淀
沉淀的符号还记得吗
与碘反应生成棕红色沉淀
与硅钨酸反应生成白色沉淀
与苦味酸反应生成扇形白色结晶
USP采用与二氯化汞 碘化汞钾
碘 苦味酸的反应
鉴别维生素B1及其制剂
维生素B1还能与NaOH试液共热
分解产生什么呀 硫化钠
而硫化钠可以与与硝酸铅或醋酸铅
重要的是其中的铅离子反应
生成硫化铅黑色沉淀
USP采用该反应鉴别维生素B1片剂
JP采用UV法鉴别维生素B1
中国药典采用红外光谱
标准图谱对照法鉴别
BP采用TLC法鉴别
维生素B1片剂和注射液
紫外灯下检视
比较供试品和对照品溶液
斑点的位置和颜色
应该是一致的
此外
维生素B1的水溶液显氯化物的鉴别反应
维生素B1 原料药及其制剂
均需检查有关物质
采用HPLC
不加校正因子的主成分自身
对照法进行检查
接下来我们看含量测定
中国药典采用非水碱量法
测定维生素B1原料药含量
以冰醋酸加醋酐为溶剂
用高氯酸滴定液滴定
指示终点的方法是电位法
反应的摩尔比请注意为1∶2
那么 制剂怎么办
中国药典测定维生素B1片剂
及注射液的含量测定
采用紫外分光光度法
以9→1000的盐酸溶液为溶剂
测定波长246nm
以吸收系数法定量
USP、BP、JP采用HPLC法
测定维生素B1原料药含量
USP采用的是离子对色谱法
想一下 我们是不是学习过呀
流动相中加入了离子对试剂辛烷磺酸钠
以苯甲酸甲酯为内标
以内标法定量
除此之外
USP曾采用硫色素荧光法
测定维生素B1片剂的含量
维生素B1我们刚刚讲过在碱性溶液中
被铁氰化钾氧化成硫色素
用异丁醇提取后
在紫外光照射下呈现蓝色荧光
那么通过与对照品荧光强度比较
我们即可测定含量
激发波长365nm
荧光波长435nm
以上就是我们对维生素B1学习的主要内容
最后还是用思维导图对本章学习内容小结
那么课后要抓紧复习
并且完成课后练习
今天的课就讲到这里
谢谢 下次课见
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试
