当前课程知识点：药物分析 > 第五章 药物的含量测定 > 5.10 气相色谱法 > 5.10 色谱法——气相色谱法
大家好
今天我们学习气相色谱法
在药物分析中的应用
气相色谱法是以气体为流动相的色谱法
物质或其衍生物气化后
被载气带入色谱柱进行分离
各组分先后进入检测器
用数据处理系统记录色谱信号
GC法同时具有分离、分析功能
亦具有专属性强、灵敏度高
高效能及分析速度快等优点
但沸点太高、相对分子质量太大
或热不稳定的物质不能用GC法测定
限制了其应用
本法仅适用于分离、分析
有一定挥发性和热稳定性的化合物
在ChP中主要用于残留溶剂的测定
某些药物中水分的测定
某些药物中挥发性杂质的检查
维生素E及其制剂、扑米酮片等
部分药物的含量测定
所用的仪器为气相色谱仪
由载气源、进样部分、色谱柱
柱温箱、检测器和数据处理系统等组成
载气源
气相色谱法的流动相为气体
称为载气
氦、氮和氢可用作载气
可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供
经过适当的减压装置
以一定的流速经过进样器和色谱柱
根据供试品的性质
和检测器种类选择载气
除另有规定外
常用载气为氮气
载气流速
填充柱一般流速为30～60ml/min
毛细管柱一般流速为1～3ml/min
气相色谱的进样方式一般可采用
溶液直接进样、自动进样或顶空进样
溶液直接进样采用微量注射器
微量进样阀或有分流装置的气化室进样
采用溶液直接进样或自动进样时
进样口温度应高于柱温30～50℃
进样量一般不超过数微升
柱径越细
进样量应越少
采用毛细管柱时
一般应分流以免过载
顶空进样适用于固体和液体供试品中
挥发性组分的分离和测定
色谱柱为填充柱或毛细管柱
新填充柱和毛细管柱
在使用前需老化处理
以除去残留溶剂及易流失的物质
色谱柱如长期未用
使用前应老化处理
使基线稳定
柱温箱
由于柱温箱温度的波动
会影响色谱分析结果的重线性
因此柱温箱控温精度应在±1℃
且温度波动小于每小时0.1℃
温度控制系统分为恒温和程序升温两种
适合气相色谱法的检测器有
火焰离子化检测器(FID)
热导检测器(TCD)
氮磷检测器（NPD)
火焰光度检测器（FPD)
电子捕获检测器（ECD)
质谱检测器(MS)等
火焰离子化检测器
对碳氢化合物响应良好
适合检测大多数的药物
是最常使用的检测器
氮磷检测器对含氮、磷元素的
化合物灵敏度高
火焰光度检测器对含磷硫元素的
化合物灵敏度高
电子捕获检测器适于含卤素的化合物
质谱检测器还能给出供试品
某个成分相应的结构信息
可用于结构确证
除另有规定外
一般用火焰离子化检测器
用氢气作为燃气
空气作为助燃气
在使用火焰离子化检测器时
检测器温度一般应髙于柱温
并不得低于150℃
以免水汽凝结
通常为 250～ 350℃
各品种项下规定的色谱条件
除检测器种类、固定液品种
及特殊指定的色谱柱材料不得改变外
其余如色谱柱内径、长度、载体牌号
粒度、固定液涂布浓度、载气流速
柱温、进样量、检测器的灵敏度等
均可适当改变
以适应具体品种并符合
系统适用性试验的要求
一般色谱图约于30分钟内记录完毕
系统适用性试验
除另有规定外
应照“高效液相色谱法”项下的规定
气相色谱法的定量方法有三种
内标法 外标法 标准溶液加入法
内标法和外标法测定时
与高效液相色谱相同
标准溶液加入法是建立在
内标法和外标法的基础上
精密称（量）取待测成分对照品适量
配制成适当浓度的对照品溶液
取一定量
精密加入到供试品溶液中
根据外标法或内标法测定主成分含量
再扣除加入的对照品溶液含量
即得供试品溶液中主成分含量
计算公式如下
由于气相色谱法的进样量一般仅数微升
为减小进样误差
尤其当采用手动进样时
由于留针时间和室温等
对进样量也有影响
故最好采用内标法定量
内标法测定结果不受进样量
和条件变化的影响
因此采用内标法可以避免
因样品前处理以及进样体积误差
对结果的影响
当采用自动进样器时
由于进样重复性的提高
在保证分析误差的前提下
也可采用外标法定量
当采用顶空进样时
由于供试品和对照品处于
不完全相同的基质中
故可采用标准溶液加入法
以消除基质效应的影响
当标准溶液加入法与其他
定量方法结果不一致时
应以标准加入法结果为准
原料药含量%的计算公式如下
最后我们用思维导图
对气相色谱法进行小结
希望大家课后及时复习
今天的课就上到这里
谢谢大家！
-1.1 药物分析的性质与任务
-第一章单元测试
-2.1 中国药典（一）
--中国药典（一）
-2.2 中国药典（二）
--中国药典（二）
-2.3 中国药典（三）
--中国药典（三）
-2.4 国际药品标准
--国际药品标准
-2.5 药品检验与监督
--药品检验与监督
-2.6 药品检验工作的基本程序
-2.7 药品管理规范
--药品管理规范
-第二章单元测试
-3.1 物理常数测定法-熔点
-3.2 物理常数测定法-吸收系数
-3.3 物理常数测定法-比旋度
-3.4 化学鉴别法
--化学鉴别法
-3.5 光谱鉴别法
--光谱鉴别法
-3.6 色谱鉴别法
--色谱鉴别法
-第三章单元测试
-4.1 药物中杂质的来源及分类
-4.2 杂质的限量要求与计算
-4.3 一般杂质的检查（一）
-4.4 一般杂质的检查（二）
-4.5 一般杂质的检查（三）
-4.6 一般杂质的检查（四）
-4.7 特殊杂质的检查（一）
-4.8 特殊杂质的检查（二）
-第四章单元测试
-5.1 容量分析法-酸碱滴定法
--容量分析法-概述
-5.2 容量分析法-酸碱滴定法
-5.3 容量分析法-氧化还原滴定法
-5.4 容量分析法-非水溶液滴定法
-5.5 紫外-可见分光光度法——概述
-5.6 紫外-可见分光光度法——比色法
-5.7 紫外-可见分光光度法——计算分光光度法
-5.8 高效液相色谱法（一）
-5.9 高效液相色谱法（二）
-5.10 气相色谱法
-5.11 样品的前处理方法（一）
-5.12 样品的前处理方法（二）
-5.13 药品分析方法的验证（一）
-5.14 药品分析方法的验证（二）
-第五章单元测试
-6.1 苯巴比妥及其制剂的分析
-6.2 司可巴比妥钠及其制剂的分析
-6.3 阿司匹林及其制剂的分析
-6.4 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
-6.5 磺胺甲噁唑及其制剂的分析
-6.6 左氧氟沙星及其制剂的分析
-6.7 异烟肼及其制剂的分析
-6.8 硝苯地平及其制剂的分析
-6.9 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
-6.10 盐酸麻黄碱及其制剂的分析
-6.11 硫酸阿托品及其制剂的分析
-6.12 硫酸奎宁及其制剂的分析
-6.13 地塞米松磷酸钠及其制剂的分析
-6.14 黄体酮及其制剂的分析
-6.15 维生素 B1 及其制剂的分析
-6.16 维生素 C 及其制剂的分析
-6.17 青蒿素及其制剂的分析
-6.18 青霉素钠及其制剂的分析
-6.19 头孢丙烯及其制剂的分析
-6.20 硫酸链霉素及其制剂的分析
-6.21 硫酸庆大霉素及其制剂的分析
-6.22 盐酸四环素及其制剂的分析
-第六章单元测试
-7.1 代表性辅料分析（一）
-7.2 代表性辅料分析（二）
-第七章单元测试
-8.1 制剂分析及其特点
--制剂分析及其特点
-8.2 片剂分析
--片剂分析
-8.3 注射剂分析
--注射剂分析
-8.4 复方制剂分析
--复方制剂分析
-第八章单元测试
-9.1 中药分析及其特点
--中药分析及其特点
-9.2 中药分析中样品处理方法
-9.3 中药的鉴别（一）
--中药的鉴别（一）
-9.4 中药的鉴别（二）
--中药的鉴别（二）
-9.5 中药指纹图谱与特征图谱
-9.6 中药的检查（一）
--中药的检查（一）
-9.7 中药的检查（二）
--中药的检查（二）
-9.8 中药的含量测定（一）
-9.9 中药的含量测定（二）
-第九章单元测试
-10.1 生物药物分析的特点
-10.2 生化药物分析
--生化药物分析
-10.3 生物制品分析
--生物制品分析
-第十章单元测试
-11.1 体内药物分析概述
--体内药物分析概述
-11.2 常用体内生物样品的制备与贮存
-11.3 体内生物样品分析的前处理（一）
-11.4 体内生物样品分析的前处理（二）
-11.5 体内分析方法的建立
-11.6 体内药物分析方法的建立与验证（一）
-11.7 体内药物分析方法的建立与验证（二）
-11.8 体内药物分析方法的建立与验证（三）
-第十一章单元测试
